金相試樣制備的新觀念
1 傳統(tǒng)方法
30多年前,一種當(dāng)今稱(chēng)之為“傳統(tǒng)方法”的金相試樣制備方案日臻成熟。需進(jìn)行金相檢驗(yàn)的試樣在經(jīng)過(guò)切割和鑲嵌(如果需要的話)后,就要用一系列粒度由粗到細(xì)的碳化硅(SiC)防水砂紙進(jìn)行磨光。多數(shù)情況下,所用砂紙粒度的順序?yàn)?20、240、320、400、600號(hào)(美國(guó)ANSI/CAM粒度標(biāo)準(zhǔn),見(jiàn)表1),并使用水作為冷卻劑和潤(rùn)滑劑,同時(shí)也作為清洗劑,以便將磨屑沖刷出砂紙表面。如果采用手工磨光,在更換砂紙時(shí)還需將試樣轉(zhuǎn)動(dòng)45o至90o 角。當(dāng)手握試樣沿轉(zhuǎn)盤(pán)邊緣移向中心時(shí),還應(yīng)注意使試樣與砂紙保持垂直。轉(zhuǎn)盤(pán)的轉(zhuǎn)速一般為150轉(zhuǎn)/分或300轉(zhuǎn)/分,每道砂紙大約需要磨1到2分鐘。
用SiC砂紙磨光的步驟完成后就要開(kāi)始進(jìn)行拋光。多數(shù)情況下,*道工序使用6μm金剛石磨膏,所用的織物可以是帆布、尼龍、或拋光織物,同時(shí)還使用一種潤(rùn)滑劑或擴(kuò)充劑,例如METADI 液體。如果轉(zhuǎn)盤(pán)沿逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng),我們就應(yīng)當(dāng)手握試樣在轉(zhuǎn)盤(pán)上沿順時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng),同時(shí)應(yīng)注意使試樣垂直于織物表面,拋光進(jìn)行約2分鐘。下一道工序有不同方案,一些人先使用0.3μm α氧化鋁的水懸浮液,然后使用0.05μm γ氧化鋁的水懸浮液繼續(xù)拋光。另一些人則愿意先使用1μm金剛石磨膏,然后使用0.05μm γ氧化鋁的水懸浮液繼續(xù)拋光。這就是所謂的“傳統(tǒng)方法”,大約有8道工序,盡管會(huì)因人而異,但結(jié)果卻相當(dāng)接近??偟恼f(shuō)來(lái),這些工序zui常使用的織物是拋光織物,但是也會(huì)使用其它一些織物。
表1:不同標(biāo)準(zhǔn)粒度對(duì)照表
美國(guó)粒度標(biāo)準(zhǔn) (ANSI/CAM) | 歐洲粒度標(biāo)準(zhǔn) (FEPA P) | 大約尺寸 (μm) |
150 | 150 | 90 |
180 | 180 | 75 |
220 | 220 | 68 |
240 | P280 | 52 |
280 | P360 | 42 |
320 | P400 | 34 |
400 | P800 | 22 |
600 | P1200 | 14 |
800 | P2400 | 8 |
1000 | P4000 | 5 |
盡管采用上述方法制備的試樣,在獲得沒(méi)有制備瑕疵的基體顯微組織方面,通常還是令人滿(mǎn)意的,但是對(duì)于邊緣的保持卻不算好;也就是說(shuō),邊緣常常被磨成圓角,結(jié)果在顯微鏡下觀察時(shí)不能清晰聚焦。曾經(jīng)嘗試過(guò)許多辦法來(lái)克服這一問(wèn)題。通常保護(hù)邊緣的zui后一招就是采用化學(xué)鍍鎳。也試驗(yàn)過(guò)不同類(lèi)型的鑲嵌材料并加入不同的填料、也嘗試過(guò)使用其它的邊緣支撐體,例如將假試樣和細(xì)鋼粒等放入鑲嵌材料,以增加試樣邊緣的平整性。這些都是金相學(xué)的“魔術(shù)”,但是仍舊難以獲得良好的邊緣保持。
隨著工業(yè)的發(fā)展,金相技術(shù)人員尋求自動(dòng)化和更好的辦法已日益明顯。鑲嵌壓力機(jī)的引入,使得不論使用熱固性鑲嵌材料或是熱塑性鑲嵌材料時(shí),試樣都是在壓力保持下自動(dòng)冷卻到室溫,使邊緣平整性得到很大的改善。自動(dòng)拋光裝置也大大地改善了試樣邊緣的平整性。現(xiàn)今制備的試樣,其邊緣已經(jīng)能很容易地在放大500倍或更高的倍數(shù)下進(jìn)行顯微攝影。當(dāng)然,試樣本身的性質(zhì)也很重要。比較硬的材料能更容易制備出平坦的邊緣。與此同時(shí),任何一種材料,如果直至邊緣都具有均勻的顯微組織,也要比邊緣較軟的試樣(此時(shí)邊緣保持平坦zui為重要)更容易制備。
2 對(duì)舊時(shí)代人們的新震撼
與設(shè)備改善的同時(shí),出現(xiàn)了新的消耗器材產(chǎn)品,它改變了金相學(xué)的傳統(tǒng)方法。試樣制備的自動(dòng)化促進(jìn)研制出許多新型制備表面,這些制備表面可用來(lái)去除切割帶來(lái)的損傷,并使裝在夾持器上的所有試樣都處于同一平面。對(duì)于一個(gè)半自動(dòng)系統(tǒng),普通的SiC砂紙可用于此工序。盡管SiC砂紙的使用壽命不長(zhǎng),對(duì)于許多材料, SiC砂紙仍然是zui有效的磨制表面。對(duì)于一個(gè)全自動(dòng)系統(tǒng), SiC砂紙仍可用于磨成平面工序,但是這不是一個(gè)理想的解決辦法,因?yàn)槊恳粋€(gè)夾持器所裝的試樣完成此工序后,都需要更換砂紙。已經(jīng)有許多長(zhǎng)壽命制備表面可以取代SiC砂紙。其中一種就是采用金屬粘接或樹(shù)脂粘接的金剛石磨光盤(pán)。金屬粘接磨光盤(pán)的直徑有73毫米、203毫米、305毫米(2.875英寸、8英寸、12英寸)三種,而樹(shù)脂粘接磨光盤(pán)的直徑有8英寸和12英寸兩種。一定尺寸的金剛石磨料和粘接劑(載體)以高密度的規(guī)則點(diǎn)狀涂鍍?cè)诒P(pán)的基底上。為了滿(mǎn)足許多種材料的需要。對(duì)于金屬粘接盤(pán)有6種尺寸,從125μm到6μm;對(duì)于樹(shù)脂粘接盤(pán)有30μm、9μm、3μm三種。根據(jù)所需制備的材料不同,我們可以在磨成平面工序以外使用這類(lèi)磨光盤(pán)。這一概念可以通過(guò)不同類(lèi)型材料的例子加以說(shuō)明。
3 高硬度材料
許多金相技術(shù)人員的工作對(duì)象是非常硬的材料和陶瓷材料;例如切削工具材料和工具合金:氧化鉻—氧化鋁刀具、陶瓷合金(氧化鋁—30%TiC)刀具、T15粉末冶金高速鋼、D2鋼、440C鋼。所有這些試樣都經(jīng)過(guò)充分的淬火硬化處理。盡管這五種材料的硬度差別很大,我們?nèi)园堰@些試樣放在一個(gè)中心加栽的夾持器上,用一臺(tái)直徑為203毫米(8英寸)的半自動(dòng)拋光機(jī)進(jìn)行制備。每一塊試樣在每一道工序后都拍攝顯微照片。表2列出這些硬材料的制備工序。
表2非常硬的材料的制備工序
工序 | 制備表面/磨料 | 轉(zhuǎn)速,轉(zhuǎn)/分 | 方向 | 時(shí)間,分 |
1 | 45μm磨光盤(pán)* | 300 | 相向 | 2 |
2 | 15μm磨光盤(pán)* | 300 | 相向 | 1 |
3 | 6μm磨光盤(pán)* | 300 | 相向 | 1 |
4 | 1μm 金剛石拋光 | 150 | 相向 | 3 |
5 | 膠體狀二氧化硅拋光 | 150 | 相向 | 2 |
*--金屬粘接磨光盤(pán)
由于這些材料非常硬,前三道工序連續(xù)使用磨光盤(pán),金剛石磨料的平均尺寸分別為45微米、15微米、6微米。在*道工序,試樣用45微米金剛石盤(pán)磨光,直到試樣都處于同一平面,這大約需要2分鐘。采用相向轉(zhuǎn)動(dòng),即動(dòng)力頭與底盤(pán)的轉(zhuǎn)動(dòng)方向相同,都是逆時(shí)針?lè)较蜣D(zhuǎn)動(dòng)。每塊試樣所受的力為27 N(6磅),底盤(pán)的轉(zhuǎn)速為300轉(zhuǎn)/分,用水作冷卻劑。第二道工序使用15微米磨盤(pán),第三道工序使用6微米磨盤(pán),每道工序使用的參數(shù)相同,但是時(shí)間均為1分鐘。接著,使用1微米多晶金剛石漿液,并使用我們的粗拋光新型織物,這是一種無(wú)絨毛的醋酸纖維素編織物,對(duì)保持邊緣平整性效果非常好。拋光時(shí)的轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分,與動(dòng)力頭也是相向轉(zhuǎn)動(dòng),每塊試樣的受力為27 N(6磅),時(shí)間為3分鐘。zui終拋光使用膠體狀二氧化硅和精細(xì)拋光織物,這是一種人工合成的耐腐蝕的拋光織物,拋光時(shí)間為2分鐘,其余參數(shù)相同。
4 中等硬度試樣
在制備硬度范圍寬廣(但低于高硬度試樣)的三塊試樣時(shí),使用同一種夾持器和幾乎相同的制備步驟。我們預(yù)期會(huì)產(chǎn)生一些問(wèn)題,結(jié)果不出所料!所選擇的試樣為:PH13-8Mo沉淀硬化不銹鋼、退火的M2高速鋼(脫碳)試樣、冷作硬化的Cu-20%Zn α黃銅。所有三塊試樣的平整性都非常好,但是黃銅試樣發(fā)生了點(diǎn)蝕。
我們用另一種四工序的當(dāng)代制備步驟重新對(duì)這三塊試樣進(jìn)行制備,見(jiàn)表3。
表3:中等硬度至低硬度材料的制備步驟
工序 | 制備表面/磨料 | 轉(zhuǎn)速,轉(zhuǎn)/分 | 方向 | 時(shí)間,分 |
1 | 45μm 磨光盤(pán)* | 300 | 反向 | 2 |
2 | 9μm多晶金剛石磨料,聚酯樹(shù)脂硬編織襯墊磨光 | 150 | 反向 | 6 |
3 | 3μm多晶金剛石磨料,非編織、無(wú)絨毛的化學(xué)纖維拋光襯墊上磨光 | 150 | 相向 | 3 |
4 | 膠體狀二氧化硅拋光 | 150 | 相向 | 2 |
*--金屬粘接磨光盤(pán)
我們?nèi)匀皇褂?5微米磨光盤(pán),將所有試樣處于同一平面,但此時(shí)動(dòng)力頭的轉(zhuǎn)動(dòng)方向與磨盤(pán)的轉(zhuǎn)動(dòng)方向相反。然后再用9微米的多晶金剛石磨料并在聚酯樹(shù)脂硬編織襯墊上磨光6分鐘,磨盤(pán)轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分,與動(dòng)力頭反向轉(zhuǎn)動(dòng)。接下來(lái)用3微米的多晶金剛石磨料并在非編織、無(wú)絨毛的化學(xué)纖維拋光襯墊上磨光3分鐘,轉(zhuǎn)盤(pán)的轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分,與動(dòng)力頭相向轉(zhuǎn)動(dòng)。zui后一道工序是用膠體狀二氧化硅懸浮液在精細(xì)織物上拋光2分鐘,轉(zhuǎn)盤(pán)轉(zhuǎn)速為150轉(zhuǎn)/分,與動(dòng)力頭相向轉(zhuǎn)動(dòng)。從M2和PH13-8Mo試樣邊緣放大500倍的顯微組織照片??梢钥闯鯩2試樣表面的脫碳情況和PH13-8Mo試樣表面的氧化物。從α黃銅試樣的表面在每一道工序后的顯微照片??梢钥闯觯吘壉3值锰貏e好,而且經(jīng)過(guò)腐蝕后,顯微組織得以恰當(dāng)?shù)仫@示出。
5 軟材料
退火的Cu-20%Zn α黃銅、冷作硬化的Cu-20%Zn α黃銅和輕微冷作硬化的Cu-40%Zn α + β黃銅等三個(gè)銅基合金經(jīng)過(guò)在振動(dòng)拋光機(jī)上用膠體狀二氧化硅拋光一個(gè)半小時(shí)后,并經(jīng)過(guò)等量的NH4OH和3%H2O2腐蝕后的顯微組織接近,顯微組織照片達(dá)到出版水平。
三塊A356鑄態(tài)鋁合金試樣、兩塊2011-T3和6061-T6變形鋁合金試樣、還有一塊鋁青銅(Cu-11.8%Al) 試樣經(jīng)過(guò)熱處理得到馬氏體組織后,也準(zhǔn)備采用表3列舉的四工序步驟進(jìn)行制備。但是,45微米的金屬粘接磨光盤(pán)對(duì)于鋁合金并不合適,這也不足為奇。因此,我們采用30微米的樹(shù)脂粘接金剛石磨光盤(pán)完成磨成平面工序,這種制備表面的作用不那么強(qiáng),效果令人相當(dāng)滿(mǎn)意。表4列出這個(gè)四工序制備步驟。對(duì)于工序1和工序2,每塊試樣所受的力為18 N(5磅);對(duì)于工序3和工序4,每塊試樣所受的力為22 N(6磅)。
表4: 鋁合金試樣的制備步驟
工序 | 制備表面/磨料 | 轉(zhuǎn)速,轉(zhuǎn)/分 | 方向 | 時(shí)間,分 |
1 | 30微米磨光盤(pán)* | 300 | 反向 | 2 |
2 | 9μm多晶金剛石磨料,聚酯樹(shù)脂硬編織襯墊磨光 | 150 | 反向 | 5 |
3 | 3μm多晶金剛石磨料,非編織、無(wú)絨毛的化學(xué)纖維拋光襯墊上磨光 | 150 | 相向 | 3 |
4 | 膠體狀二氧化硅拋光 | 120 | 相向 | 2 |
*--樹(shù)脂粘接磨光盤(pán)
6 結(jié)論
上述試驗(yàn)表明,金剛石磨光盤(pán)可以有效地用作當(dāng)代金相試樣制備步驟的*道磨成平面工序。短絨毛和無(wú)絨毛織物可以保證邊緣的平整性。硬編織、無(wú)絨毛的聚酯型織物作為磨成平面后的*道工序是理想的,適用于范圍廣泛的材料。當(dāng)使用較細(xì)的金剛石磨料時(shí),無(wú)絨毛的織物都能夠保持試樣的平整性并能提供有效的材料去除速率。精細(xì)拋光織物與膠體狀二氧化硅和其它zui終拋光用懸浮液配合使用,效果都很好。邊緣平整性能夠得到保持,浮突能夠很容易地得到控制,重現(xiàn)性也好。如果要求獲得出版質(zhì)量的顯微組織照片,特別是當(dāng)磨痕很難去除時(shí),建議使用振動(dòng)拋光。這些以及其它器材為當(dāng)代試樣制備的挑戰(zhàn)提供了有效的手段。
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