磷鉬藍吸光光度法測定鋼鐵中的磷
關(guān)鍵詞:磷鉬藍吸光光度法;鋼鐵中的磷
美析儀器:V-1200
一. 實驗目的:
1.通過本實驗了解測定鋼鐵中P的意義。
2.掌握鋼鐵中P的測定方法。
3.掌握溶液的定量轉(zhuǎn)移配制,稱量等基本操作。
二. 實驗原理:
1.磷在鋼中以固溶體磷化物存在.有時呈磷酸鹽夾雜形式存在。磷在鋼中可以提高鋼的抗拉強度和耐大氣腐蝕作用,改善鋼的切削加工性能;但是,磷在鋼中又能降低高溫性能和增加脆性,影響鋼的塑性和韌性。一般鋼種把磷含量控制在0.05%以下,但易切削鋼可達0.4%左右,生鐵和鑄鐵可高達0.5%左右。
2. 工廠實用分析方法有:滴定法,分光光度法。
3. 分光光度法有釩鉬黃和鉬藍法兩類。釩鉬黃是磷酸與釩酸、鉬酸作用形成磷釩鉬黃雜多酸直接測定。鉬藍法是將磷鉬雜多酸還原成鉬藍后進行測定,所用還原劑有氯化亞錫、抗壞血酸、硫酸聯(lián)胺和亞硫酸鹽等。
4. (1)二安替比林甲烷—磷鉬酸重量法(2)氯化亞錫還原—磷鉬藍光度法(3)乙酸丁酯萃取光度法
5. 本實驗采用磷鉬藍吸光光度法。方法要點:試樣用王水溶解,高氯酸冒煙以氧化磷,加鉬酸銨使磷轉(zhuǎn)化為磷鉬配合離子。用氟化物掩蔽鐵離子,以氯化亞錫還原成鉬藍.分光光度法測定。主要反應:
3Fe3P+41HNO3→9Fe(NO3)3+3H3PO4+14NO↑+16H2O Fe3P+13HNO3→3Fe(NO3)3+3H3PO3+4NO↑+5H2O 4H3PO3+HClO4→4H3PO4+HCl
H3PO4+12H2MoO4→H3(P(MoO10)4)+12 H2O
H3(P(MoO10)4)+8H++4Sn2+→(2Mo2.4MoO3)2.H3PO4+4Sn4++4H2 生成的磷鉬藍絡合物的藍色深淺與磷的含量成正比,據(jù)此可比色測定磷的含量。
三. 實驗儀器及試劑
1. 實驗儀器:
V-1200分光光光度計,分析天平,移液管(10ml,5ml,2ml,3ml),吸耳球,燒杯(100ml 5個,400ml 1個,500ml 1個)50ml容量瓶4個,100ml容量瓶1個,玻璃棒,電爐,量筒(10ml 2個,50ml 1個),秒表,濾紙
2. 實驗試劑:(1)王水(鹽酸十硝酸=3+1),(2)高氯酸(濃),(3)硫酸(濃),(4)亞硫酸鈉溶液(5%)。 (5)鉬酸銨溶液(5%)。(6)氟化鈉-氯化亞錫溶液(稱取2.4g氟化鈉溶解于100ml水中,加入0.2g氯化亞錫,同時現(xiàn)配。),(8)磷標準溶液(),(9)純凈水,(10)鉻高試樣空白參比溶液(于剩余顯色液中滴加3%KMnO4至呈紅色放置1min以上,滴加Na2SO3溶液至紅色消退)
四. 實驗步驟:
1. 樣品的消化:
準確稱取0.5g樣品——→置于100ml小燒杯——→加5-10ml蒸餾水,10ml王水——→*溶解→加5mlHClO4——→電爐上加熱至棕色氣泡冒盡,冒白煙2min——→取下快速攪拌至冷——→6%H2SO4溶解并定量轉(zhuǎn)移至100ml容量瓶。
2. 樣品的測定:
平行移取10ml樣品液于4個小燒杯——→分別加0.01mg/ml磷標準溶液0.00,1.00,2.00,3.00ml——→加1.5ml10%的Na2SO3電爐加熱至沸騰——→立即加5ml鉬酸銨并搖勻,20mlNaF-SnCl2搖勻,——→放置1-2min,流水冷卻——→6%的H2SO4溶液定容至50ml容量瓶。以試劑空白為參比,1cm比色皿,波長為680nm測定溶液A,做標準曲線,求算樣品中P的含量。
五. 實驗注意事項:
1.測定磷所用的錐形瓶,必須且不接觸磷酸,因磷酸在高溫時(100~150℃)能侵蝕玻璃而形成SiO2·P2O5或是SiO(PO3)2,用水及清潔劑不易洗凈,并使測定磷的結(jié)果增高。
2.鐵、鈦、鋯的干擾可通過加入氟化鈉掩蔽;有高價鉻、釩存在時,加入亞硫酸鈉將鉻、釩還原為低價以消除影響;鉻量高時,宜用濃鹽酸揮鉻。
3.測定范圍:磷含量0.0050%~0.10%。
六. 實驗數(shù)據(jù)及結(jié)果處理:
1,實驗數(shù)據(jù):
鋼鐵的質(zhì)量;m=0.4909g
2,實驗結(jié)果計算:
(1)相關(guān)公式:Ax=KC
A=Ao+Ax=K(Co+Cx)Cx=Ax/(Ao-Ax)*Co
P%=[0.01*Vx*(100/10.00)/1000/m]%
(2)結(jié)果計算:
由圖像的相關(guān)線性關(guān)系為:y=0.1168x+0.1043
標準加入法的計算得知,外延直線與x軸的相交,相應于
原點與交點的距離,即為所求的待測元素濃度Cx。在此實驗中對應的為Vx。
即:Vx=0.89ml
所以:P%=[0.01*Vx*(100/10.00)/1000/m]%=[0.01*0.89*(100/10.00)/1000/m]%=0.0089%
七. 實驗總結(jié)
1. 磷的測定首先是將磷轉(zhuǎn)化為正磷酸,試料要*溶解成清亮的溶液。某些合金鋼用稀硝酸溶解后仍有黑色碳化物,應加入高氯酸冒煙后再與鉬酸銨反應,能取得良好的結(jié)果。
2. 溫度對測定吸光度也有影響,溫度高會使測定的吸光度偏低。為了消除這種影響,在手工操作時,應在顯色反應完成后,冷卻至室溫,再進行測定。
3. 樣品消化過程必須使用氧化性的酸;不能單獨使用HCl或者硫酸,否則磷會生成氣態(tài)的PH3而揮發(fā)損失;
4. 實驗溫度會影響磷鉬藍的反應,一般大多在90-100℃左右,溫度太低會使磷鉬雜多酸還原成鉬藍,影響結(jié)果的測定。
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