卡爾費休試劑的注意事項

1、安全防護(hù)

  卡爾費休試劑主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇組成的溶液。其中二氧化硫與吡啶揮發(fā)性*，對人體的危害很大，操作時應(yīng)在良好的通風(fēng)條件下進(jìn)行。尤其是在換試劑時，要注意排風(fēng)，以防止有害氣體吸入人體內(nèi)。并戴上防護(hù)眼鏡與乳膠手套，避免有害試劑濺灑眼睛和手上，一旦發(fā)生試劑濺灑眼睛和手上要立即用流動水沖洗，嚴(yán)重者即送醫(yī)院治療。

2、試劑的應(yīng)用

   卡爾費休試劑對新鮮度要求很高，購買卡爾費休試劑要注意生產(chǎn)日期，要根據(jù)使用量即買即用。并要避光保存，才能延長保存期。

3、電極污染與保養(yǎng)

   電極是水分測定儀的 關(guān)鍵部件，電極表面的污染可直接導(dǎo)致靈敏度降低，有些電極長期應(yīng)用于油質(zhì)樣品的分析，電極表面被油質(zhì)污染后，靈敏度降低，使得電極對終點的判斷遲鈍，造成卡爾費休試劑過量，終點反應(yīng)時溶液顏色偏深，此時必須清洗電極。盡管肉眼看不到電極上的污染物，但可以觀察到反應(yīng)遲鈍，直接影響測量準(zhǔn)確性。因此電極使用一段時期以后必須清洗，但是有相當(dāng)一部分操作人員沒考慮到這個問題。

   當(dāng)靈敏度降低，電極受污染嚴(yán)重時，可用紙沾一點丙酮擦電極，但必須小心翼翼，還必須等丙酮揮發(fā)*后方可使用?；蛘邔㈦姌O浸入稀硝酸溶液中24小時，然后取出，用清水漂洗，濾紙拭凈。也可以用重鉻酸鉀溶液清洗1分鐘以活化電極。在特殊情況下，如樣品等著要分析，清洗電極時間不容許，這時可用急辦法解決電極污染的事件。用極細(xì)的沙紙輕輕擦磨電極兩端，濾紙拭凈后，即可見效。

   儀器如有一段時期不用，就應(yīng)將泵管及液路內(nèi)的卡爾費休試劑全部排完，以避免因試劑揮發(fā)引起結(jié)晶而堵塞管路，同樣反應(yīng)瓶內(nèi)的卡爾費休試劑也應(yīng)排完，電極拭凈。在儀器的 檢測中經(jīng)?？砂l(fā)現(xiàn)，有關(guān)操作人員樣品測定結(jié)束，電源一關(guān)了事，對儀器的維護(hù)和保養(yǎng)與測量的準(zhǔn)確度應(yīng)該是密切相關(guān)的問題意識不足。

4、卡爾費休試劑滴定度（谷稱水量）的標(biāo)定

   卡爾費休試劑的滴定度的標(biāo)定準(zhǔn)確與否，直接關(guān)系到樣品測定的準(zhǔn)確度，測試環(huán)境條件的不同，儀器整套裝置的密封性能如何，對卡爾費休試劑滴定度的變化影響很大，尤其對測量準(zhǔn)確度要求較高的樣品。

   滴定度的標(biāo)定原則上應(yīng)該在每天的樣品測試前進(jìn)行。滴定度的標(biāo)定可以用具有一定含水量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是液體的，用安培瓶封裝，每次消耗一支，準(zhǔn)確度高，費用較大，有些標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)是固體的，準(zhǔn)確度高，對標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的保存要求較高，一旦受潮就麻煩。

   簡單實用的是純水標(biāo)定。用微量注射器準(zhǔn)確移取水量，一般取10到30微升水量進(jìn)行標(biāo)定，連續(xù)重復(fù)幾次，取平均值，求出卡爾費休試劑的滴定度。