水分測試方法概述

Q1：現(xiàn)有哪些水分測定方法？這些方法與卡爾費(fèi)休滴定法有什么區(qū)別？

　　除了多種現(xiàn)有的水分測定法，現(xiàn)在又出現(xiàn)了以新原理為依據(jù)的新方法。主要的水分測定方法如下表。其中，卡爾費(fèi)休滴定法的定量范圍和應(yīng)用范圍廣泛，能測定值，是一種有用的方法，關(guān)于它的進(jìn)一步研究仍在繼續(xù)。

Q2：請簡要概括用卡爾費(fèi)休試劑測定水分的方法。

1. 方法

　　使用卡爾費(fèi)休試劑進(jìn)行水分測定的方法即卡爾費(fèi)休滴定法分為以下兩種。

（1）容量滴定法

（2）庫侖滴定法

　　充分理解兩者的特點(diǎn)后再選擇需要的滴定方法和試劑進(jìn)行測定。下表比較了兩種方法的特點(diǎn)，請參考。

２. 滴定儀器

　　卡爾費(fèi)休滴定會在判斷終點(diǎn)時(shí)使用電檢法，因此必須使用以下滴定儀器來進(jìn)行。

容量滴定法——容量法自動水分滴定儀

庫侖滴定法——庫倫法自動水分滴定儀

　　目前，市面上銷售的簡便自動水分滴定儀操作簡單。

　　卡爾費(fèi)休滴定會受到大氣中水分的影響，因此必須使用氣密性良好的滴定槽。

◆警告

其1

　　卡爾費(fèi)休滴定與普通的容量分析相同，將卡爾費(fèi)休試劑加入滴定管中，樣品加入錐形瓶或燒杯中，不能在通風(fēng)的環(huán)境中進(jìn)行滴定，因?yàn)榭栙M(fèi)休試劑會迅速與大氣中的水分反應(yīng)，導(dǎo)致無法到達(dá)滴定終點(diǎn)。

其2

　　現(xiàn)在已不通過目測來判定卡爾費(fèi)休滴定終點(diǎn)的變色。所以檢測微量的過量碘必須采用電終點(diǎn)檢測法。

◆幫助

"如何進(jìn)行電終點(diǎn)檢測方法？"

　　目前，市面上銷售的滴定儀器采用容量法、庫侖法，同時(shí)配合使用電流控制電壓檢測法（定電流分極電壓檢測法）。此方法通過向雙鉑金電極輸入1~30μA的恒定電流，測定兩極之間產(chǎn)生的電壓（極化電壓），后檢測終點(diǎn)。滴定溶液所含水分較多時(shí)，電壓（極化電壓）為300~500mV。這個電壓會根據(jù)所用溶劑的種類或樣品的不同而有所變化。一般來說，像碳化氫一類的電導(dǎo)率較低的物質(zhì)會顯示高電壓。

　　卡爾費(fèi)休滴定一旦接近終點(diǎn)，電壓就會急劇下降至10~50 mV。容量滴定法的話，當(dāng)該電壓保持一段時(shí)間時(shí)，可判斷其到達(dá)滴定終點(diǎn)。市面上銷售的滴定儀器的保持時(shí)間為30~60秒。庫倫滴定法的話，先設(shè)定終點(diǎn)的電壓，低于該電壓時(shí)，可判斷其為滴定終點(diǎn)。