Alan Sensue

在這篇文章中，我將解釋如何使用色譜柱容量（以及檢測(cè)器選擇）來(lái)幫助進(jìn)一步縮小GC色譜柱的選擇范圍。在閱讀本文之前，您可以回顧一下第1部分和第2部分。

首先，我們來(lái)談?wù)勚萘浚ㄒ卜Q為載樣量）。色譜柱的內(nèi)徑（ID）和膜厚（μmdf）決定了色譜柱的容量。請(qǐng)記住，下圖中顯示的容量適用于可溶于色譜柱相的化合物。如果化合物不溶，則色譜柱的容量會(huì)減少（在此情況下，容量將*由色譜柱ID確定）。對(duì)于相同內(nèi)徑的柱，容量與膜厚度成線性關(guān)系。例如，膜厚度為1μmdf的毛細(xì)管柱的容量大約是具有0.5μmdf膜厚度的柱的容量的兩倍。

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接下來(lái)，讓我們看一下常見GC檢測(cè)器（不包括質(zhì)譜儀）的靈敏度。一般來(lái)說(shuō)，我將認(rèn)為所有常見的GC檢測(cè)器都足夠靈敏，可以與大多數(shù)毛細(xì)管柱一起使用（TCD除外，下面將對(duì)此進(jìn)行簡(jiǎn)要討論）。然而，需要記住的是，許多檢測(cè)器僅對(duì)特定化合物類敏感，而不是所有化合物。例如：

FID 對(duì)于具有碳- 氫鍵的化合物，是敏感的。C-H鍵越多，越敏感。

ECD 對(duì)鹵化物敏感。靈敏度降低的順序是I> Br> Cl> F.

NPD 僅對(duì)含氮或磷的化合物敏感。

FPD 僅對(duì)含硫或磷的化合物敏感。

PID 只能檢測(cè)電離電位小于PID燈輸出的化合物。以下鏈接列出了許多常見化合物的電離勢(shì)。

Photoionization Characteristics of Selected Compounds

TCD理論上可以檢測(cè)除載氣以外的所有化合物。但是，它們具有所有常見GC檢測(cè)器的低靈敏度。如果使用TCD，請(qǐng)考慮僅使用0.53mmID毛細(xì)管色譜柱（或更大的ID微填充色譜柱或填充色譜柱），以確保有足夠的色譜柱容量。

后，我們需要考慮檢測(cè)器的可檢測(cè)化合物的線性范圍。畢竟，如果您的檢測(cè)器不夠靈敏，或者過(guò)于敏感，則需要修改樣品量及濃度，以確保您獲得線性的、可用的校準(zhǔn)曲線。理想情況下，您希望獲得如下所示的化合物校準(zhǔn)曲線。

請(qǐng)注意，對(duì)于下列曲線，Y軸↑ 是增加響應(yīng)，X軸→ 是增加濃度。

在較低化合物濃度下化合物靈敏度不夠（或可能含有的基質(zhì)干擾）的校準(zhǔn)曲線可能如下所示：

在較高化合物濃度下，檢測(cè)器過(guò)載可能具有如下所示的化合物校準(zhǔn)曲線

通過(guò)使用特定儀器/檢測(cè)器確定化合物的線性范圍，您將能夠預(yù)測(cè)確保色譜柱具有足夠色譜柱容量所需的適當(dāng)內(nèi)徑（以及較小的膜厚）。然后，您將根據(jù)需要分離的化合物選擇膜厚。但盡量不要過(guò)度補(bǔ)償，因?yàn)檩^大ID的色譜柱（和較厚的膜）會(huì)比較小的ID，較薄的膜，有更高的柱流失，對(duì)化合物產(chǎn)生更寬的峰，并且實(shí)際可能會(huì)降低整體化合物的靈敏度。

在結(jié)束這篇文章之前，我還有一個(gè)提醒，還記得我在第1部分中列出的β值（也稱為相位比）嗎？除了使用它們作為工具來(lái)幫助確定色譜柱是揮發(fā)性或半揮發(fā)性柱之外，它們確實(shí)可以幫助分析人員進(jìn)行柱選擇，如何切換到不同的ID的柱（同一固定相）。簡(jiǎn)單地說(shuō)，您要嘗試匹配不同柱尺寸中接近的β值。下面是它的選擇原則;讓我們假設(shè)您當(dāng)前使用的是30m x 0.53mmIDx1.0μmdf，其β值為133。如果您想切換到0.25mmID的色譜柱，您可以選擇30m x 0.25mmIDx0.5μmdf，它的β值值是125。請(qǐng)記住在切換之前確保此0.25mmID色譜柱具有足夠的柱容量。此外，不要忘記您還需要修改載氣流量（以及可能的檢測(cè)器氣流，尤其是補(bǔ)充氣體），甚至GC爐溫度程序，以獲得相同的化合物洗脫順序和保留時(shí)間。

希望這三篇文章能夠幫助每個(gè)人將柱選擇范圍縮小到一個(gè)，或者僅幾個(gè)貨號(hào)。如果仍沒有，還有后一篇文章將涵蓋到目前為止尚未討論的一些主題。

謝謝閱讀。