康塔比表面積分析儀使用要點

如何判斷液氮不純?

因為氮氣占空氣中的比例為78%，其飽和蒸汽壓約比當(dāng)?shù)卮髿鈮焊?0torr。出現(xiàn)以下情況，說明液氮明顯不純：

• 環(huán)境大氣壓為760mmHg，但測出的氮氣飽和蒸汽壓大于 790mmHg；
• 液氮顏色發(fā)藍，說明其中含有液氧；
• 測出的氮氣飽和蒸汽壓為 750mmHg，但環(huán)境大氣壓僅有700mmHg，與當(dāng)時的大氣壓比明顯偏高；
• 儀器的液位傳感器“突然失靈”,探測不到液位。這說明液位溫度可能高于傳感器設(shè)置的溫度響應(yīng)范圍；
• 分析過程中線性很好，但偏離常規(guī)值很多。

如何確定樣品的脫氣時間?

• BET結(jié)果變化來確定脫氣時間。如果在不同的脫氣時間（2小時，4小時和6小時）得到的BET結(jié)果相同，肯定選擇脫氣時間短的；如果變化不大，則需要選擇折衷的方案；如果BET結(jié)果隨脫氣時間延長不斷變大，說明孔道復(fù)雜，深層次有因氫鍵結(jié)合的吸附水分子，暴露了被堵塞的孔道及面積。對于一般樣品，IUPAC推薦脫氣時間不少于6小時，而那些需要低溫脫氣的樣品則需要長得多的脫氣時間。對一些微孔樣品，脫氣時間甚至需要在12小時以上。但是作為特例，美國藥典(USP)規(guī)定硬脂酸鎂的脫氣時間就僅為2小時。

由于脫氣溫度、脫氣時間以及脫氣真空度都與比表面積值有關(guān)，所以BET結(jié)果存在誤差是不可避免的。所以，測樣時需要固定樣品處理條件進行相對比較。與文獻值比較時，也要注意文獻上的樣品預(yù)處理和分析條件。