儀器安裝連接好以后,插上電源線,打開電源開關,電源指示燈亮。經(jīng)15分鐘預熱后再使用。
1mV測量
1.1“設置”開關置“測量”,“pH/mV”選擇開關置“mV”;
1.2將電插入被測溶液中,將溶液攪拌均勻后,即可在讀取電電位(mV)值;
1.3如果被測信號出儀器的測量范圍,顯示屏會不亮,作載報警。
2pH標定及測量
2.1標定:儀器在進行pH測量之前,先要標定。般來說,儀器在連續(xù)使用時,每天要標定次。其步驟如下:
a)“設置”開關置“測量”,“pH/mV”開關置“pH”;
b)調節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值;
c)將“斜率”旋鈕順時針旋到底(100%);
d)將清洗過的電插入pH值為6.86的緩沖溶液中;
e)調節(jié)“定位”旋鈕,使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相致(見附錄1);
f)用蒸餾水清洗電,再插入pH值為4.00(或pH值為9.18)的標準緩沖溶液中,調節(jié)斜率旋鈕使儀器顯示讀數(shù)與該緩沖溶液當時溫度下的pH值相致(見附錄1);
g)重復(e)~(f)直不用再調節(jié)“定位”或“斜率”調節(jié)旋鈕為止,此,儀器完成標定。標定結束后,“定位”和“斜率”旋鈕不應再動,直下次標定。
2.2pH測量
經(jīng)標定過的儀器即可用來測量pH,其步驟如下:
a)“設置”開關置“測量”,“pH/mV”開關置“pH”;
b)用蒸餾水清洗電頭部,再用被測溶液清洗次;
c)用溫度計測出被測溶液的溫度值;
d)調節(jié)“溫度”旋鈕,使旋鈕白線指向對應的溶液溫度值;
e)電插入被測溶液中,攪拌溶液使溶液均勻后,讀取該溶液的pH值。
3滴定前的準備工作
3.1按第5節(jié)安裝好滴定裝置,在試杯中放入攪拌棒,并將試杯放在JB-1A攪拌器上。
3.2電的選擇:取決于滴定時的化學反應,如果是氧化還原反應,可采用鉑電和甘汞電和鎢電;如屬中和反應,可用pH復合電或玻璃電和甘汞電;如屬銀鹽與鹵素反應,可采用銀電和特殊甘汞電。
4電位自動滴定
4.1終點設定:“設置”開關置“終點”,“pH/mV”開關置“mV”,“功能”開關置“自動”,調節(jié)“終點電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的終點電位值。終點電位選定后,“終點電位”旋鈕不可再動。
4.2預控點設定:預控點的作用是當離開終點較遠時,滴定速度很快;當?shù)竭_預控點后,滴定速度很慢。設定預控點就是設定預控點到終點的距離,其步驟如下:
“設置”開關置“預控點”,調節(jié)“預控點”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的預控點數(shù)值。例如:設定預控點為100mV,儀器將在離終點100mV處轉為慢滴。預控點選定后,“預控點”調節(jié)旋鈕不可再動。
4.3終點電位和預控點電位設定好后,將“設置”開關置“測量”,打開攪拌器電源,調節(jié)轉速使攪拌從慢逐漸加快適當轉速。
4.4撳下“滴定開始”按鈕,儀器即開始滴定,滴定燈閃亮,滴液快速滴下,在接近終點時,滴速減慢。到達終點后,滴定燈不再閃亮,過10秒左右,終點燈亮,滴定結束。
注意:到達終點后,不可再撳“滴定開始”按鈕,否則儀器將認為另性相反的滴定開始,而繼續(xù)進行滴定。
4.5記錄滴定管內滴液的消耗讀數(shù)。
5電位控制滴定
“功能”開關置“控制”,其余操作同第4條。在到達終點后,滴定燈不再閃亮,但終點燈始終不亮,儀器始終處于預備滴定狀態(tài),同樣,到達終點后,不可再撳“滴定開始”按鈕。
6pH自動滴定
6.1按本節(jié)第2.1條進行標定;
6.2pH終點設定:“設置”開關置“終點”,“功能”開關置“自動”,“pH/mV”開關置“pH”,調節(jié)“終點電位”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設定的終點pH值;
6.3預控點設置:“設置”開關置“預控點”,調節(jié)“預控點”旋鈕,使顯示屏顯示你所要設置的預控點pH值。例如,你所要設置的預控點為2pH,儀器將在離終點2pH左右處自動從快滴轉為慢滴。其余操作同本節(jié)的4.3—4.5條。
7pH控制滴定(恒pH滴定):“功能”開關置“控制”,其余操作同第6條。
8手動滴定
8.1“功能”開關置“手動”,“設置”開關置“測量”;
8.2撳下“滴定開始”開關,滴定燈亮,此時滴液滴下,控制撳下此開關的時間,即控制滴液滴下的數(shù)量,放開此開關,則停止滴定
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