基于蒸發(fā)光散射檢測器技術(shù)檢測參松養(yǎng)心膠囊中的人參皂苷Rg1、Re

參松養(yǎng)心膠囊（測試物質(zhì)：人參皂苷Rg1、人參皂苷Re  ）

參松養(yǎng)心膠囊

Shensong Yangxin Jiaonang

本品由人參、麥冬、山茱萸、桑寄生、土鱉蟲、赤芍、黃連、 南五味子、龍骨等藥味經(jīng)加工制成的膠囊劑。

【性狀】本品為硬膠囊，內(nèi)容物為黃褐色至棕褐色的顆 粒和粉末；味苦。

【鑒別】（1)體壁碎片黃色或棕紅色，有圓形毛窩，直徑 8?24μm，可見長短不一的剛毛（土鱉蟲）。

（2）取本品內(nèi)容物8g，置具塞錐形瓶中，加乙mi50ml，超 聲處理20分鐘，離心，上清液蒸干。殘渣用石油醚（30? 60°C)洗滌3次，每次15ml，棄去石油醚液。殘渣加無水乙醇-三氯甲烷（3: 2)混合溶液1ml使溶解，作為供試品溶液。另取山茱萸對照藥材0.5g，加乙酸乙酯10ml，超聲處理15分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加無水乙醇-三氯甲烷（3 : 2)混合溶液1ml使溶解，作為對照藥材溶液。照薄層色譜法（通則 0502)試驗，吸取上述兩種溶液各4μl，分別點于同一硅膠G 薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸（12 : 2 : 0.5)為展開劑， 展開，取出，晾干，噴以10%硫酸乙醇溶液，在110°C加熱至斑 點顯色清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯一個相同顏色的主斑點。

（3）取本品內(nèi)容物2g，加甲醇25ml，超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水20ml使溶解，加鹽酸調(diào)節(jié)pH值至1?2,用乙酸乙酯振搖提取2次，每次15ml,合并乙酸乙酯液，蒸干，殘渣加甲醇2ml使溶解作為供試品溶液。另取丹參對照藥材0. 5g，加甲醇5ml,超聲處理20分鐘，濾過，濾液作 為對照藥材溶液。照薄層色譜法(通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各5μl,分別點于同一硅膠G薄層板上，以乙酸丁酯- 甲酸-水（3 : 1 : 1)上層液為展開劑，展開，取出，晾干，置氨蒸氣中熏10分鐘以上，至斑點顯色清晰，在日光下檢視。供試 品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上，顯一個相同顏色的主斑點。

（4）取本品內(nèi)容物4g，加甲醇30ml,超聲處理20分鐘，濾過，濾液蒸干，殘渣加水25ml使溶解，用三氯甲烷振搖提取2次，每次25ml,棄去三氯甲烷液，水溶液用水飽和的正丁醇25ml振搖提取，分取正丁醇液，蒸干，殘渣加甲醇2ml 使溶解，作為供試品溶液。另取芍藥苷對照品，加乙醇制成 每lml含0.5mg的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法 (通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各1μl,分別點于同一硅膠G薄層板上，以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-濃氨溶液 (8 : 1 : 3 : 1)的下層溶液為展開劑，展開，取出，晾干，噴以 5%香草醛硫酸溶液，在105X：加熱至斑點顯色清晰，在日光下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上，顯相同顏色的斑點。

（5）取本品內(nèi)容物1. 2g,加甲醇20ml,超聲處理10分鐘，濾過，濾液濃縮至約2ml,作為供試品溶液。另取黃連對照藥材50mg，加甲醇10ml,超聲處理10分鐘，濾過，濾液作為對 照藥材溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗，吸取上述兩種溶液各1μl，分別點于同一硅膠G薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯-異丙醇-甲醇-水（6 : 3 : 1. 5 : 1. 5 : 0. 3)為展開劑，置氨蒸氣飽和的展開缸內(nèi)，展開，取出，晾干，在紫外光（365mn)下檢視。供試品色譜中，在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。

（6）取本品內(nèi)容物4g,研細，加乙mi40ml,超聲處理20分鐘，靜置，取上清液，蒸干，殘渣加甲醇1ml使溶解，作為供試品溶液。另取五味子甲素對照品，加甲醇制成每1ml含1mg 的溶液，作為對照品溶液。照薄層色譜法（通則0502)試驗， 吸取供試品溶液2?4μl、對照品溶液1μl,分別點于同一硅膠 GF254薄層板上，以甲苯-乙酸乙酯（9 : 1.2)為展開劑，展開，取出，晾干，在紫外光（254nm)下檢視。供試品色譜中，在與對照品色譜相應的位置上,顯相同顏色的斑點。

【檢查】應符合膠囊劑項下有關(guān)的各項規(guī)定。

【含量測定】人參  照液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗  以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動相A,以水為流動相B,按下表進行 梯度洗脫；蒸發(fā)光散射檢測器檢測(漂移管溫度：70度，氣體流速3l/min，氣體壓力：3.8bar)。理論板數(shù)按人參皂苷Re峰計算應不低于20000。

ELSD9000 蒸發(fā)光散射檢測器

時間（分鐘） 流動相A(%) 流動相B(%)

0?25 19 81

25?50 19→27 81→73

50?55 27→90 73→10

55?70 90 10

70?75 90→19 10→81

75?90 19 81

對照品溶液的制備  取人參皂苷Rg1對照品、人參皂苷Re對照品適量，精密稱定，加甲醇制成每1ml各含0.2mg的 混合溶液，即得。

供試品溶液的制備  取本品30粒的內(nèi)容物，精密稱定，混勻，研細，取約4g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加人甲 醇100ml,密塞，稱定重量，超聲處理（功率160W，頻率 40kHz)30分鐘，放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液50ml，蒸干，殘渣加水30ml溶 解，用三氯甲烷振搖提取3次（30ml,20ml，20ml),棄去三氯甲烷液，水溶液用水飽和的正丁醇振搖提取5次（25ml，25ml，25ml,15ml,15ml)，合并正丁醇液，用氨試液洗滌2次 (30ml，20ml)，分取正丁醇液，再用正丁醇飽和的水洗滌2次 (30ml, 20ml),合并氨洗液和水洗液，用水飽和的正丁醇振搖提取3次(20ml,20ml, 15ml),合并正丁醇提取液，并與上述正丁醇液合并，蒸干，殘渣用甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法  精密吸取對照品溶液6μl與9μl、供試品溶液15μl,注入液相色譜儀，測定，用外標兩點法對數(shù)方程計算，即得。

本品每粒含人參以人參皂苷Rg1(C42H72014)和人參皂 苷Re(C48H82O18)的總量計，不得少于0.15mg。

山茱萸  照髙效液相色譜法測定。

色譜條件與系統(tǒng)適用性試  驗以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以甲醇-乙腈-0.05%磷酸溶液（3 : 9 : 88)為流動 相；檢測波長為238nm。理論板數(shù)按馬錢苷峰計算應不低于9000。

對照品溶液的制備  取馬錢苷對照品適量，精密稱定，加 50%甲醇制成每1ml含20μg的溶液，即得。

供試品溶液的制備  取裝量差異項下的本品內(nèi)容物，研細，取約1g，精密稱定，置具塞錐形瓶中，精密加入甲醇25ml, 密塞，稱定重量，超聲處理(功率250W,頻率40kHz)30分鐘， 放冷，再稱定重量，用甲醇補足減失的重量，搖勻，濾過，精密 吸取續(xù)濾液10ml,加在中性氧化鋁柱（100?200目，7g,內(nèi)徑 1.5cm，干法裝柱)上，用50%甲醇60ml洗脫，收集流出液和 洗脫液，蒸干，殘渣用50%甲醇溶解并轉(zhuǎn)移至25ml量瓶中，加50%甲醇至刻度，搖勻，濾過，取續(xù)濾液，即得。

測定法  精密吸取對照品溶液與供試品溶液各10μl，注入液相色譜儀，測定，即得。

本品每粒含山茱萸以馬錢苷（C17H26 01(1)計，不得少于0. 32mg。

【功能與主治】益氣養(yǎng)陰，活血通絡，清心安神。用于治 療冠心病室性早搏屬氣陰兩虛，心絡瘀阻證，癥見心悸不安， 氣短乏力，動則加劇，胸部悶痛，失眠多夢，盜汗，神倦懶言。 

【用法與用量】口服。一次2?4粒，一日3次。

【注意】應注意配合原發(fā)性疾病的治療;個別患者服藥 期間可出現(xiàn)胃脹。

【規(guī)格】每粒裝0.4g 

【貯藏】密封。