固相萃取柱(英文, 簡稱SPE column,或Solid Phase extraction Cartridges,簡稱SPE cartridges)是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標化合物的樣品前處理。固相萃取技術(shù)已經(jīng)被廣泛地使用在許多國標(GB/T)以及行業(yè)分析標準中。
我司現(xiàn)對如下2款皮革中Cr6+小柱進行*:
序號 | 產(chǎn)品名稱 | 貨號 | 品牌 | 規(guī)格 | *格 |
1 | SPE固相萃取小柱 | 島津GL | WONDASEP GC-E 500MG/6ML, 30支/盒 | 345元/盒 | |
2 | SPE固相萃取小柱 | Grace | GracePure™ SPE C18-Max 500mg/3mL 50支/盒 | 930元/盒 |
皮革中Cr6+測定前處理小柱的應用
背景介紹:
歐盟RoHS指令中有害物質(zhì)包括:Pb、Hg、Cd、Cr6+、PBB和PBDE。而六價鉻的檢測方法主要有:針對聚合物材料和電子材料的US EPA3060A堿溶提取,采用US EPA7196A比色定量檢測。上述方法不能很好地解決深色試樣提取液顏色對比色的影響。本文采用固相萃取技術(shù)對樣品進行處理,從而很好地克服了提取液顏色對比色影響的難題。
樣品制備:
步:樣品提取
(1)稱取2 g剪碎的皮革樣品,吸取100 mL脫氣后的萃取液(22.8 g三水磷酸氫二鉀溶于1 L水中,用磷酸調(diào)節(jié)pH至8 ± 0.1,再用氮氣或氬氣排出氧氣) 加入皮革樣品,蓋上瓶塞。
(2)在機械震蕩器上震蕩3 h,萃取Cr6+。
(3)萃取完成后,通過薄膜濾器將錐形瓶中的溶液過濾,待凈化。檢查溶液的pH值,應為7.5 - 8.0,如果不在此范圍,則需重新提取。
第二步:固相萃取過程(SPE柱凈化)
(1)活化:5 mL甲醇,5 mL水,10 mL萃取液。
(2)上樣和洗脫:取10 mL待凈化液過柱,收集流出液于25 mL容量瓶中,用10 mL萃取液洗脫,一并收集,用萃取液定容至刻度。
檢測:
紫外分光光度法測定,測定波長540nm,具體參考ISO_17075-2008歐盟標準。
結(jié)論:
固相萃取小柱可成功用于皮革樣品色素的去除。其機理是石墨碳本身是平面結(jié)構(gòu),于吸附平面結(jié)構(gòu)的色素。
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