分光光度法檢測(cè)粗氯甲烷中的硫酸根

   在以甲醇為原料生產(chǎn)二氯甲烷和三氯甲烷的過程中，使用濃硫酸干燥氯甲烷氣體中水分，導(dǎo)致粗氯甲烷氣體會(huì)夾帶一定濃度的硫酸，腐蝕生產(chǎn)裝置中的銅質(zhì)設(shè)備，使設(shè)備變薄發(fā)生安全事故，同時(shí)腐蝕后產(chǎn)生顆粒也會(huì)堵塞填料塔，嚴(yán)重影響到生產(chǎn)安全。尤其在濃硫酸使用一段時(shí)間后，粗氯甲烷中水分會(huì)有所增高，導(dǎo)致腐蝕現(xiàn)象更加嚴(yán)重。目前國(guó)內(nèi)同行廠家也或多或少存在相同的問題，大多數(shù)廠家都采取更換設(shè)備和更換干燥用濃硫酸來避免事故發(fā)生，代價(jià)不菲。因此測(cè)定粗品氯甲烷中硫酸根的濃度，并加以控制就顯得十分重要而且必要。

   本方法采用吸收液吸收粗氯甲烷氣體，使用分光光度計(jì)進(jìn)行比濁法檢測(cè)，克服了檢測(cè)樣品的腐蝕性，以及高濃度氯離子對(duì)檢測(cè)結(jié)果的干擾。本方法使用分光光度計(jì)檢測(cè)吸收液中硫酸根濃度，得到粗氯甲烷氣體中硫酸根濃度，具有測(cè)定方便、快捷，適合氯甲烷生產(chǎn)中檢測(cè)復(fù)雜樣品的條件，檢測(cè)的成本較低等特點(diǎn)。

儀器準(zhǔn)備

U V 7 2 2     可見分光光度計(jì)

一、簡(jiǎn)介

UV722采用微處理機(jī)控制技術(shù)，在可見光譜區(qū)域?qū)ξ镔|(zhì)做定性、定量分析，是常規(guī)實(shí)驗(yàn)室*的多用途分析儀器。

二、應(yīng)用領(lǐng)域

醫(yī)療衛(wèi)生、臨床檢驗(yàn)、生物化學(xué)、石油化工、環(huán)境保護(hù)、質(zhì)量控制等大專院校、教學(xué)實(shí)驗(yàn)室部門。

樣品檢測(cè)：

在四支吸收管內(nèi)分別加入過氧化氫（1:5）至溶液不冒泡，搖勻后放入熱水浴2分鐘，再加5毫升甘油-乙醇混合液，稀至20毫升，搖勻。將6個(gè)吸收瓶中溶液分別小心移入已經(jīng)盛有0.3氯化鋇的干燥燒杯中，將燒杯放在電磁攪拌器上，以恒定的速度攪拌2分鐘。在室溫下靜置10分鐘，用5厘米比色皿、在450納米處測(cè)定吸收光度，用空白調(diào)整分光光度計(jì)零點(diǎn)。然后測(cè)定吸收光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線中查出硫酸根質(zhì)量MI（mg）

測(cè)定結(jié)果：