離子色譜入門課程

定義

離子色譜是液相色譜的一種，其結(jié)構(gòu)簡單，操作方便，是分析離子的一種液相色譜方法。根據(jù)分離機(jī)理，離子色譜可分為離子交換色譜 (HPIC)、離子排斥色譜 (HPIEC)和離子對色譜 (MPIC)。HPIC的分離機(jī)理主要是離子交換，HPIEC主要為離子排斥，而MPIC則是主要基于吸附和離子對的形成。

基本構(gòu)造
和一般的HP LC 儀器一樣, 現(xiàn)在的離子色譜儀一般也是先做成一個個單元組件, 然后根據(jù)分析要求將各所需單元組件組合起來。

基本的組件是流動相容器、高壓輸液泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測器和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。此外，可根據(jù)需要配置流動相在線脫氣裝置、自動進(jìn)樣系統(tǒng)、流動相抑系統(tǒng)、柱后反應(yīng)系統(tǒng)和全自動控制系統(tǒng)等。

離子色譜儀的工作過程



輸液泵將流動相以穩(wěn)定的流速( 或壓力) 輸送至分析體系, 在色譜柱之前通過進(jìn)樣器將樣品導(dǎo), 流動相將樣品帶入色譜柱, 在色譜柱中各組分被分離, 并依次隨流動相流至檢測器,

抑型離子色譜則在電導(dǎo)檢測器之前增加一個抑系統(tǒng), 即用另一個高壓輸液泵將再液輸送到抑制器, 在抑器中, 流動相的背景電導(dǎo)被降, 然后將流出物導(dǎo)電導(dǎo)檢測池, 檢測到的信號送至數(shù)據(jù)系統(tǒng)記錄、處理或保存。

非抑型離子色譜儀不用抑器和輸送再液的高壓泵, 因此儀器的結(jié)構(gòu)相對要簡單得多, 價格也要便宜很多。

1、離子色譜分離

離子色譜分離主要是應(yīng)用離子交換的原理，采用低交換容量的離子交換樹脂來分離離子，它在離子色譜中應(yīng)用，其主要填料類型為有機(jī)離子交換樹脂。

2、離子對色譜

離子對色譜的固定相為疏水型的中性填料，用于陰離子分離的對離子是烷基胺類，如氫氧化四丁基銨、氫氧化十六烷基三-甲烷等。用于陽離子分離的對離子是烷基磺酸類，如己烷磺酸鈉、庚烷磺酸鈉等。

3、離子排斥色譜

離子排斥色譜，主要根據(jù)Donnon膜排斥效應(yīng):電離組分受排斥不被保存，而弱酸則有定保存的原理制成。離子排斥色譜主要用于分離有機(jī)酸以及無機(jī)含氧酸根，如硼酸根、碳酸根和硫酸根、有機(jī)酸等。

4、離子色譜的應(yīng)用

無機(jī)陰離子的檢測;無機(jī)陽離子的檢測和有機(jī)陰離子和陽離子分析，主要包括生物胺，有機(jī)酸和糖類分析。



在使用離子色譜儀過程中要注意的幾個問題



1.影響色譜分析的條件？

（1）色譜柱、淋洗液的溫度

（2）淋洗液的濃度與組成

（3）淋洗液的流速

（4）淋洗液中的雜質(zhì)


2.如何獲得可的分析結(jié)果？

（1）了解可能影響色譜分析結(jié)果的干擾因素；

（2）配制淋洗液、標(biāo)準(zhǔn)液所使用水和試劑的純度；

（3）了解所使用的預(yù)處理方法的優(yōu)/缺點；

（4）儀器應(yīng)進(jìn)行例行保養(yǎng)。



3.如何進(jìn)行離子色譜儀保養(yǎng)？

（1）檢查是否有氣體泄漏

（2）檢查是否有液體泄漏

（3）記錄使用的色譜條件

（4）清洗色譜柱



4.如何進(jìn)行色譜柱清洗？

好分別清洗保護(hù)柱與分離柱

如要同時清洗，應(yīng)將分離柱置于保護(hù)柱之前

溶液流動方向 : 保持→方向



離子色譜在使用過程中存在的問題，

不只是上述4個，

那么，你在使用過程中又遇到過哪些問題？