飼料有單一飼料、配合飼料、濃縮飼料、預混合飼料等。其中配合飼料、濃縮飼料、預混合飼料組成成分復雜;尤其是預混合飼料中含有大量的銅、鐵、錳、鋅等過渡金屬元素,其含量是硒的數(shù)百倍甚至千倍以上。由此用于氫化物發(fā)生原子熒光檢測的樣品分解液中存在大量的Fe2+、Cu2+等干擾離子。本試驗通過選擇J儀器分析參數(shù),合理的溶液酸度和硼氫hua鉀濃度以及適當?shù)南♂尡稊?shù),并以鐵氰花甲作掩蔽劑等措施,對配合飼料和預混合飼料中的硒進行氫化物發(fā)生原子熒光法測定試驗,獲得了理想的檢測結(jié)果。
儀器準備
>>> 儀器簡介
AFS1101高精度雙道氫化物發(fā)生-原子熒光光譜儀,采用高集成度電路模塊化設計、動態(tài)跟隨消噪技術(shù),提高儀器抗*力,避免雜散光的背景干擾;全新設計機械結(jié)構(gòu)更為緊湊,采用基準光學平面,使原子化器中心與光學焦點有更好的重合度;軟件操作簡單快捷、個性化軟件界面,支持數(shù)據(jù)實時上圖、圖形回放功能,采用USB通訊連接、支持windows XP、win 7 及win 8操作系統(tǒng),提高軟件通用性;儀器升級型可支持元素形態(tài)分析測試。
>>> 應用領域
環(huán)境監(jiān)測、衛(wèi)生防疫、食品檢驗、藥品檢驗、城市給排水、地質(zhì)普查、礦產(chǎn)冶金、農(nóng)產(chǎn)品檢驗、科學研究等。
方法原理:
樣品經(jīng)酸加熱消化后,使樣品中的硒安全轉(zhuǎn)化為四價硒。用硼氫hua鉀作還原劑,將四價硒在鹽酸介質(zhì)中還原成硒化氫,由載氣(氬氣)帶入原子化器進行原子化,在硒特制空心陰極燈照射下,基態(tài)硒原子被激發(fā)至高能態(tài),在去活化回到基態(tài)時,發(fā)射出特征波長的熒光,其熒光強度與硒含量成正比,與標準系列比較定量。
儀器工作參數(shù)
負高壓 | 280V | 燈電流 | 60mA |
原子化溫度 | 室溫 | 載氣流速 | 800ml/min |
測量方式 | 標準曲線法 | 讀數(shù)方式 | 峰面積 |
延時時間 | 1s | 注入時間 | 18s |
讀數(shù)時間 | 16s | 載流 | 20%HCI溶液,KBH4濃度1.5%-2.0% |
測定結(jié)果:
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