ANKOM HClSi鹽酸水解系統(tǒng) 水解方法

濾袋法測(cè)定總脂肪(Total Fat)

A. 試劑

石油醚、鹽酸

B. 設(shè)備

(a) 分析天平-至0.1mg

(b) 烘箱-102 ± 2°C

(c) 水解裝置- ANKOM HCli鹽酸水解系統(tǒng)

(d) 抽提裝置-ANKOM XT10i或XT15i脂肪分析儀

(e) 濾袋- ANKOM XT4濾袋

(f) 封口機(jī)

(g) 干燥袋

(h) 助濾劑-硅藻土

(i) 耐溶劑記號(hào)筆

C. 步驟

(a) 準(zhǔn)備同類(lèi)性質(zhì)的樣品

(b) 用耐溶劑的記號(hào)筆給濾袋編號(hào)，稱(chēng)重，并歸零

(c) 稱(chēng)取0.25克助濾劑在濾袋中，歸零 注意：如果樣品中脂肪含量＞25%，則助濾劑與樣品的質(zhì)量比為1:1；高脂肪樣品需預(yù)抽提

(d) 直接準(zhǔn)確稱(chēng)取0.75~1.0 g (± 0.05 g )制備好的樣品于濾袋中，樣品質(zhì)量(W1 )

(e) 在距離濾袋上邊緣大約2 mm用封口機(jī)封口。然后將樣品在濾袋中展平，均勻分布 注意：在加熱結(jié)束后壓住停留2秒，以便熱封條可以冷卻凝固，如封口不嚴(yán)要再次封口

(f) 將15個(gè)濾袋放入鹽酸水解艙體中

(g) 加入500mL3N鹽酸溶液

(h) 按提示操作儀器，選擇60分鐘鹽酸水解，溫度90度和20分鐘冷水洗滌

(i) 當(dāng)水解過(guò)程結(jié)束，取出濾袋，用吸水紙和壓板均勻擠壓出水 注意：盡管多次洗滌樣品中仍含有微量HCl，當(dāng)樣品被干燥時(shí)可充分揮發(fā)，不會(huì)影響結(jié)果

(j) 將樣品放入托盤(pán)中在烘箱中102°C(± 2°C)條件下干燥3小時(shí)

(k) 迅速將樣品放入干燥袋中，冷卻至室溫稱(chēng)量(W2)

(l) 將濾袋放入XT10i 或 XT15i， 選擇提取時(shí)間，并進(jìn)行提取

(m) 取出濾袋，放入烘箱中在102°C(± 2°C)條件下干燥30~60分鐘，然后取出來(lái)放入干燥袋中冷卻至室溫稱(chēng)重(W3 )

D. 計(jì)算

    試樣中總脂肪質(zhì)量分?jǐn)?shù)按以下公式計(jì)算

%Total Fat  = (W2-(W3+C1)) x 100 / W1

其中：

W1為樣品質(zhì)量

W2為水解后干物質(zhì)，濾袋及助濾劑質(zhì)量

W3為提取后烘干后樣品，濾袋及助濾劑質(zhì)量

C1為水解后干重 - 抽提后空白濾袋重

注意：很多脂肪溶劑極其易燃，應(yīng)避免靜電并用通風(fēng)櫥