《食品中 N-亞硝胺類的測定》的前處理方法

關(guān)于亞硝胺的前處理，不同基質(zhì)可以采取不同的前處理，下面列舉幾種常用的前處理方法：

1. 按照 GB/T 5009.26-2003《食品中 N-亞硝胺類的測定》的前處理方法：

1.1 提?。ㄋ麴s裝置蒸餾）

200 g（至 0.01 g）試樣，加入 100 mL 水和 120 g 氯化鈉于蒸餾管中，混勻；

平底燒瓶或錐形瓶中加入 4 mL 二氯甲烷及 少量冰塊用以接收冷凝液；

開啟蒸餾裝置加熱蒸餾，收集 400 mL 冷凝液后關(guān)閉加熱裝置，停止蒸餾；

1.2 萃取凈化

在盛有蒸餾液的平底燒瓶中加入 80 g 氯化鈉和 3 mL 的硫酸，攪拌溶解；

轉(zhuǎn)移至 500 mL 分液漏斗中，振蕩 5 min， 靜置分層；

將二氯甲烷層轉(zhuǎn)移至另一平底燒瓶中，再用 150 mL 二氯甲烷分三次提取水層；

合并 4 次二氯甲烷萃取液， 總體積約為 250 mL；

1.3 濃縮

將二氯甲烷萃取液用 10 g 無水硫酸鈉脫水后， 進(jìn)行旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)；

于 40 ℃ 水浴上濃縮至 5-10 mL 改氮吹；

準(zhǔn)確定容至 1.0 mL，搖勻后待測定。

2. 啤酒中的亞硝胺前處理方法：按照 AOAC *方法（2000），982.11 并略有改動(dòng)，使用 Celite 硅藻土柱并用 DCM 系統(tǒng)的固相 萃取方法來分離亞硝胺。

3. 橡膠材料中的亞硝胺前處理方法：

3.1 樣品提取

準(zhǔn)確稱取 5.00 g （到 0.01 g）樣品于 40 mL 棕色玻璃瓶中， 加入 30 mL 甲醇，室溫超聲萃取 30 min；

過濾轉(zhuǎn)移溶液至 250 mL 平底燒瓶中，加入 20 mL 甲醇溶劑，重復(fù)超聲 和轉(zhuǎn)移步驟，并用少量甲醇洗滌棕色瓶 2-3 次，合并兩次超聲和洗滌溶液；

將溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)（35 ℃ , 150 mbar）至 4 mL 左右，于渦旋混勻 器上充分旋轉(zhuǎn)振蕩 1 min，樣品溶液轉(zhuǎn)移至 10 mL 具塞離心管中；

另取 1 mL 甲醇分 2-3 次洗滌平底燒瓶壁，并于渦旋混勻器上 充分旋轉(zhuǎn)振蕩 1 min，合并洗滌液于 10 mL 具塞離心管中。

3.2 凈化

C18 固相萃取小柱置于固相萃取裝置上，用 5 mL 甲醇預(yù)淋洗 C 18 小柱；

將樣液注入小柱，流出液收集于離心管中，待樣液液面下降至小柱填料的 上層面時(shí)，再加入 5 mL 甲醇進(jìn)行洗脫，收集合并全部流出液于離心管中；

3.3 濃縮

樣液于 250 mL 的平底燒瓶中，并用少量甲醇淋洗離心管壁 2-3 次，合并洗滌液于平底燒瓶中；

將溶液旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)（35 ℃ , 150 mbar）至 4 mL 左右，取下平底燒瓶， 于渦旋混勻器上充分旋轉(zhuǎn)振蕩 1 min；

然后將平底燒瓶中的樣液轉(zhuǎn)移溶液至 5 mL 棕色容量瓶中。用少 量甲醇淋洗平底燒瓶 2- 3 次，并于渦旋混勻器上充分旋轉(zhuǎn)振蕩 1 min，合并洗滌液于棕色容量瓶中，用甲醇定容至刻度；

經(jīng) 0.45 μm 濾膜過濾后進(jìn)行分析。

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