四級桿放電診斷

四極桿（Quadrupole）：由四根帶有直流電壓（DC）和疊加的射頻電壓（RF）的準(zhǔn)確平行桿構(gòu)成，相對的一對電極是等電位的，兩對電極之間電位相反。當(dāng)一組質(zhì)荷比不同的離子進(jìn)入由DC和RF組成的電場時，只有達(dá)到特定條件的離子作穩(wěn)定振蕩通過四極桿，到達(dá)監(jiān)測器而被檢測。通過掃描RF場可以獲得質(zhì)譜圖。
當(dāng)一組質(zhì)荷比不同的離子進(jìn)入由DC和RF組成的電場時，只有滿足特定條件的離子作穩(wěn)定振蕩通過四極桿，到達(dá)監(jiān)測器而被檢測。通過掃描RF場可以獲得質(zhì)譜圖。

四極桿成本低，價格便宜，雖然目前日常分析的 質(zhì)荷比的范圍只能達(dá)到3000，但由于分析器內(nèi)可容許較高壓力，很適合在大氣壓條件下產(chǎn)生離子的ESI離子化方式，并且，ESI電離突出特點(diǎn)是產(chǎn)生多電荷，蛋白質(zhì)和其他生物分子電噴霧電離所產(chǎn)生的電荷分布一般在3000以下，所以四極桿與ESI聯(lián)用。另外，三重四極桿由于可以做多級質(zhì)譜，定量也方便，使用范圍大。
放電是四極桿污染的一種，是附著在前端部件或四極桿上的污染物對質(zhì)譜電場造成干擾，從而削弱信號的一種現(xiàn)象，本文講述放電的主要癥狀及其診斷方法。

01放電的癥狀
放電主要有以下幾種癥狀：
1、儀器敏度下降，正負(fù)極模式切換后，敏度大幅提，但短時間內(nèi)又急下降（具體正負(fù)切換操作請參照后兩步）
2、項(xiàng)目重現(xiàn)性出現(xiàn)的反復(fù)變化，例如：連續(xù)進(jìn)某個樣品，一針和后一針敏度有很大差異，隔一段時間后進(jìn)樣又恢復(fù)響應(yīng)強(qiáng)度
3、用調(diào)諧液校正時，PPG譜圖信號低于參考值且主峰前出現(xiàn)異峰，下圖紅色圈內(nèi)即為異峰：


02放電的診斷方法
確認(rèn)儀器是否放電可通過極性互換測試來診斷，具體操作如下：
1、在Hardware Configuration里激單質(zhì)譜（Mass Only）模式，雙擊Maunal Tuning，打開Q1 Pos PPG方法，刪除多余的質(zhì)荷比數(shù)，只留下906（右鍵點(diǎn)要刪除的質(zhì)荷比數(shù)，再按刪除鍵）；設(shè)置 MCA=OFF 和Duration=5 mins；
2、注入正離子調(diào)諧液，運(yùn)行針泵和方法，等到TIC穩(wěn)定，記錄906的敏度并停止運(yùn)行；
3、停止運(yùn)行后，切換到負(fù)模式，Duration改為1min，其他參數(shù)保持不變，點(diǎn)運(yùn)行，不用在意譜圖敏度與峰形；
4、負(fù)模式掃描結(jié)束后，切換極性回到正模式，此時注意改“IS”參數(shù)至5500V ，Duration改為10min，點(diǎn)運(yùn)行并觀察906的敏度；
5、若906的靈敏度比步驟2時高出很多，但緊接著敏度又快下降到步驟2時的數(shù)值（或高或低），則說明儀器存在放電現(xiàn)象。例如下圖所示：步驟2時敏為1.2e5，正負(fù)切換后敏度升至2.5e6，但很快又降回1.2e5.
6、打開Q3 Pos PPG方法，重復(fù)步驟1到5，觀察Q3是否也有放電現(xiàn)象；
極性互換測試可簡單概括為“正-負(fù)-正”測試。

03放電部位的分析與診斷
通過極性互換測試，分析得出以下結(jié)論：
1、Q1放電（掉信號），Q3不放電：說明污染的部位可能是Q1，需清洗Q1；2、Q1不放電，Q3放電：說明污染的部位可能是Q3，需清洗Q3；3、Q1、Q3都放電，說明污染的部位可能是兩者共享的前端部件或Q0，需清洗前端部件和Q0；若清洗后無效，需要繼續(xù)清洗Q1等部分。
前端部件指離子源，氣簾板，陶瓷板，錐形板等Q0之前的部件。

04從哪些參數(shù)可以看出四級桿臟了？
可以進(jìn)標(biāo)樣，用泵進(jìn)樣（沒有的話就用器，手動進(jìn)樣吧），這樣樣品和液相的問題就除了，如果噪聲比以前明高了，有可能就是傳輸桿和四級桿污染了，可以先清洗傳輸桿或者傳輸部分（新的waters和安捷倫的 t-wave和離子漏斗），如果噪音還大可能就要清洗四級桿了，四級桿的清洗比較復(fù)雜，不建議自己動手，連續(xù)客服會比較好。