液相色譜六通進(jìn)樣閥的維護(hù)注意事項(xiàng)
一般HPLC分析常用六通進(jìn)樣閥,其關(guān)鍵部件由圓形密封墊(轉(zhuǎn)子)和固定底座(定子)組成。由于閥接頭和連接管死體積的存在,柱效率低于隔膜進(jìn)樣(約下降5-10%左右),但耐高壓(35-10MPa),進(jìn)樣量準(zhǔn)確,重復(fù)性好(0.5%),操作方便。
進(jìn)樣裝置要求:密封性好,死體積小,重復(fù)性好,保證中心進(jìn)樣,進(jìn)樣時(shí)對(duì)色譜系統(tǒng)的壓力、流量影響小。
六通閥的進(jìn)樣方式有部分裝液法和*裝液法兩種。
- 用部分裝液法進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣量應(yīng)不大于定量環(huán)體積的50%(多75%),并要求每次進(jìn)樣體積準(zhǔn)確、相同。此法進(jìn)樣的準(zhǔn)確度和重復(fù)性決定于注射器取樣的熟練程度,而且易產(chǎn)生由進(jìn)樣引起的峰展寬。
- 用*裝液法進(jìn)樣時(shí),進(jìn)樣量應(yīng)不小于定量環(huán)體積的5-10倍(少3倍),這樣才能*置換定量環(huán)內(nèi)的流動(dòng)相,消除管壁效應(yīng),確保進(jìn)樣的準(zhǔn)確度及重復(fù)性。
六通閥使用和維護(hù)注意事項(xiàng):
- 樣品溶液進(jìn)樣前必須用0.45μm濾膜過(guò)濾,以減少微粒對(duì)進(jìn)樣閥的磨損。
(2)轉(zhuǎn)動(dòng)閥芯時(shí)不能太慢,更不能停留在中間位置,否則流動(dòng)相受阻,使泵內(nèi)壓力劇增,甚至超過(guò)泵的大壓力;再轉(zhuǎn)到進(jìn)樣位時(shí),過(guò)高的壓力將使柱頭損壞。
(3)為防止緩沖鹽和樣品殘留在進(jìn)樣閥中,每次分析結(jié)束后應(yīng)沖洗進(jìn)樣閥
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