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固體廢物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法

來源：廈門億辰科技有限公司 2008年08月24日 17:36

前言 ......................................................... II

1 適用范圍 ..................................................... 1

2 術(shù)語和定義 ................................................... 1

3 原理 ......................................................... 1

4 試劑 ......................................................... 1

5 儀器設(shè)備 ..................................................... 1

6 樣品的保存和處理 ............................................. 2

7 浸出步驟 ..................................................... 2

8 質(zhì)量保證 ..................................................... 3

9 標(biāo)準(zhǔn)實施 ......................................................4

附錄 A（參考性附錄）零頂空提取器（ZHE）示意圖 ...................4

前言

貫徹《中華人民共和國環(huán)境保護法》和《中華人民共和國固體廢物污染環(huán)境防治法》，加強危險廢物的污染防治，保護環(huán)境，保障人體健康，制定本標(biāo)準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物的浸出毒性浸出程序及其質(zhì)量保證措施。本標(biāo)準(zhǔn)為指導(dǎo)性標(biāo)準(zhǔn)。本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護總局科技標(biāo)準(zhǔn)司提出。

本標(biāo)準(zhǔn)起草單位：中國環(huán)境科學(xué)研究院固體廢物污染控制技術(shù)研究所。本標(biāo)準(zhǔn)國家環(huán)境保護總局2007年04月13日批準(zhǔn)。

本標(biāo)準(zhǔn)自2007年5月1日起實施。

本標(biāo)準(zhǔn)由國家環(huán)境保護總局解釋。

固體廢物 浸出毒性浸出方法 硫酸硝酸法

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了固體廢物浸出毒性的浸出程序及其質(zhì)量保證措施。本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體廢物及其再利用產(chǎn)物、以及土壤樣品中有機物和無機物的浸出毒性鑒別。含有非水溶性液體的樣品，不適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

2 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

2.1 浸出 leaching

可溶性的組分溶解后，從固相進入液相的過程。

2.2 浸出毒性 leaching toxicity

固體廢物遇水浸瀝，浸出的有害物質(zhì)遷移轉(zhuǎn)化，污染環(huán)境，這種危害特性稱為浸出毒性。

2.3 初始液相 initial liquid phase

明顯存在液固兩相的樣品，在浸出步驟之前進行過濾所得到的液體。

3 原理

本方法以硝酸/硫酸混合溶液為浸提劑，模擬廢物在不規(guī)范填埋處置、堆存、或經(jīng)無害化處理后廢物的土地利用時，其中的有害組分在酸性降水的影響下，從廢物中浸出而進入環(huán)境的過程。

4 試劑

4.1 試劑水：使用符合待測物分析方法標(biāo)準(zhǔn)中所要求的純水。

4.5.1 浸提劑 1#：將質(zhì)量比為 2：1 的濃硫酸和濃硝酸混合液加入到試劑水（1L 水約 2 滴混合液）中，使 pH 為 3.20±0.05。該浸提劑用于測定樣品中重金屬和半揮發(fā)性有機物的浸出毒性。

4.5.2 浸提劑 2#：試劑水，用于測定氰化物和揮發(fā)性有機物的浸出毒性。

5 儀器設(shè)備

5.1 振蕩設(shè)備：轉(zhuǎn)速為 30±2r/min 的翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置。

5.2 提取容器

5.2.1 零頂空提取器（Zero-Headspace Extraction Vessel，以下簡稱 ZHE）：500-600ml，用于樣品中揮發(fā)性物質(zhì)浸出的裝置。

5.2.2 提取瓶：2L 具旋蓋和內(nèi)蓋的廣口瓶，用于浸出樣品中非揮發(fā)性和半揮發(fā)性物質(zhì)。提取瓶應(yīng)由不能浸出或吸收樣品所含成分的惰性材料制成。分析無機物時，可使用玻璃瓶或聚乙烯（PE）瓶；分析有機物時，可使用玻璃瓶或聚四氟乙烯（PTFE）瓶。

5.3 過濾裝置

5.3.1 零頂空提取器（ZHE）：分析樣品中的揮發(fā)性物質(zhì)，采用 ZHE 進行過濾。

5.3.2 真空過濾器或正壓過濾器：容積≥1L。

5.3.3 濾膜：玻纖濾膜或微孔濾膜，孔徑 0.6-0.8μm。

5.4 pH 計：在 25℃時，精度為±0.05pH。

5.5 ZHE 浸出液采集裝置：使用 ZHE 裝置時，采用玻璃、不銹鋼或 PTFE 制作的 500ml注射器采集初始液相或zui終的浸出液。

5.6 ZHE 浸提劑轉(zhuǎn)移裝置：可以使用任何不改變浸提劑性質(zhì)的導(dǎo)入設(shè)備，包括蠕動泵、注射器、正壓過濾器或其它 ZHE 裝置。

5.7 實驗天平：精度為±0.01g。

5.8 燒杯或錐形瓶：玻璃，500ml。

5.9 表面皿：直徑可蓋住燒杯或錐形瓶。

5.10 篩：涂 Teflon 的篩網(wǎng)，孔徑 9.5mm。

6 樣品的保存和處理

6.1 除非冷藏會使樣品性質(zhì)發(fā)生不可逆改變，樣品應(yīng)于 4°C 冷藏保存。

6.2 測定樣品的揮發(fā)性成分時，在樣品的采集和貯存過程中應(yīng)以適當(dāng)?shù)姆绞椒乐箵]發(fā)性物質(zhì)的損失。用于金屬分析的浸出液在貯存之前應(yīng)用硝酸酸化至 pH<2；用于有機成分分析的浸出液在貯存過程中不能接觸空氣，即零頂空保存。

7 浸出步驟

7.1 含水率測定

稱取 50-100g 樣品置于具蓋容器中，于 105℃下烘干，恒重至兩次稱量值的誤差小于±1%，計算樣品含水率。樣品中含有初始液相時，應(yīng)將樣品進行壓力過濾，再測定濾渣的含水率，并根據(jù)總樣品量（初始液相與濾渣重量之和）計算樣品中的干固體百分率。進行含水率測定后的樣品，不得用于浸出毒性試驗。

7.2 樣品破碎

樣品顆粒應(yīng)可以通過 9.5mm 孔徑的篩，對于粒徑大的顆?？赏ㄟ^破碎、切割或碾磨降低粒徑。測定樣品中揮發(fā)性有機物時，為避免過篩時待測成分有損失，應(yīng)使用刻度尺測量粒徑；樣品和降低粒徑所用工具應(yīng)進行冷卻，并盡量避免將樣品暴露在空氣中。

7.3 揮發(fā)性有機物的浸出步驟

7.3.1 將樣品冷卻至 4℃，稱取干基質(zhì)量為 40-50g 的樣品，快速轉(zhuǎn)入 ZHE（5.3.1）。安裝好ZHE，緩慢加壓以排除頂空。

7.3.2 樣品含有初始液相時，將浸出液采集裝置（5.5）與 ZHE 連接，緩慢升壓至不再有濾液流出，收集初始液相，冷藏保存。

7.3.3 如果樣品中干固體百分率小于或等于 9%，所得到的初始液相即為浸出液，直接進行分析；干固體百分率大于總樣品量 9%的，繼續(xù)進行以下浸出步驟，并將所得到的浸出液與初始液相混合后進行分析。

7.3.4 根據(jù)樣品的含水率，按液固比為 10׃1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積，用浸提劑轉(zhuǎn) 移裝置（5.6）加入浸提劑 2#，安裝好 ZHE，緩慢加壓以排除頂空。關(guān)閉所有閥門。

7.3.5 將 ZHE 固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 30±2r/min，于 23±2℃下振蕩 18±2h。振蕩停止后取下 ZHE，檢查裝置是否漏氣（如果 ZHE 裝置漏氣，應(yīng)重新取樣進行浸出），用收集有初始液相的同一個浸出液采集裝置（5.5）收集浸出液，冷藏保存待分析。

7.4 除揮發(fā)性有機物外的其他物質(zhì)的浸出步驟

7.4.1 如果樣品中含有初始液相，應(yīng)用壓力過濾器（5.3.2）和濾膜（5.3.3）對樣品過濾。干固體百分率小于或等于 9%的，所得到的初始液相即為浸出液，直接進行分析；干固體百分率大于 95 的，將濾渣按 7.4.2 浸出，初始液相與浸出液混合后進行分析。

7.4.2 稱取 150-200g 樣品，置于 2L 提取瓶（5.2.2）中，根據(jù)樣品的含水率，按液固比為 10׃1（L/kg）計算出所需浸提劑的體積，加入浸提劑 1#，蓋緊瓶蓋后固定在翻轉(zhuǎn)式振蕩裝置（5.1）上，調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)速為 30±2r/min，于 23±2°C 下振蕩 18±2h。在振蕩過程中有氣體產(chǎn)生時，應(yīng) 定時在通風(fēng)櫥中打開提取瓶，釋放過度的壓力。

7.4.3 在壓力過濾器（5.3.2）上裝好濾膜（5.3.3），用稀硝酸淋洗過濾器和濾膜，棄掉淋洗液，過濾并收集浸出液，于 4℃下保存。

7.4.4 除非消解會造成待測金屬的損失，用于金屬分析的浸出液應(yīng)按分析方法的要求進行消解。

8 質(zhì)量保證

8.1 分析儀器應(yīng)經(jīng)過國家計量認證，并在有效期內(nèi)使用。

8.2 每做 20 個樣或每批樣品（樣品量少于 20 個時）至少做一個浸出空白。將浸提劑按照7.3.4-7.3.5 或 7.4.2-7.4.3 步驟進行浸提分析。

8.3 每批樣品至少做一個加標(biāo)回收樣品。取過篩后的待測樣品，分成相同的兩份。向其中一份中加入已知量的待測物質(zhì)，按照 7.3 或 7.4 規(guī)定步驟進行浸提分析，計算待測物的百分回收。

8.4 樣品浸出實驗應(yīng)在表 1 中所規(guī)定的時間內(nèi)完成。

表 1 樣品的zui大保留時間單位：日

物質(zhì)類別	從野外采集到浸出	從浸出到預(yù)處理	從預(yù)處理到定量分析	總實驗周期
揮發(fā)性物質(zhì)	14	－	14	28
半揮發(fā)性物質(zhì)	14	7	40	61
汞	28	－	28	56
汞以外的金屬	180	－	180	360

9 標(biāo)準(zhǔn)實施

本標(biāo)準(zhǔn)由縣級以上人民政府環(huán)境保護行政主管部門負責(zé)監(jiān)督實施。

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