FID檢測器的工作原理與參數(shù)

FID結(jié)構(gòu)如圖1-2所示。 毛細管色譜柱1直接插入噴嘴2，坐落火焰下幾毫米處，尾吹氣和氫氣分別從3和4參加，與柱流出物混合后進入噴嘴，空氣從5進入噴嘴外圍，由焚燒圈7焚燒，發(fā)生未定的火焰使樣品離解，離子化功率為10-5,，偏壓電極6加在金屬噴嘴的上端，噴嘴下部是陶瓷絕緣，收集電極8的離子流，再經(jīng)放大器輸出信號。

1. 信號機理

比較易于人們接受的是化學(xué)離子化機理:柱流出組分在火焰的富氧區(qū)裂解發(fā)生單碳物。

CH3+H →CH2+H2

CH2+H →CH+H2

CH+H→C+H2

這些基團穿過火焰進入含氯區(qū)發(fā)生離子化學(xué)反應(yīng)

CHO++H2O → H3O++CO

離子轉(zhuǎn)化率為10-5,因此FID信號與碳含量密切相關(guān)。

2. 作業(yè)參數(shù)

（1）噴嘴  噴嘴資料可用不銹鋼、鉑金、石英玻璃或陶瓷，商品化色譜儀多用不銹鋼，下端用陶瓷與池體絕緣，噴嘴內(nèi)徑一般是0.5mm,內(nèi)徑小的噴嘴靈敏度高，但線性上限會下降，且內(nèi)徑過細時會使火焰不穩(wěn)定，噪音增大，有時大溶劑峰會發(fā)生峰劈裂出現(xiàn)W形峰。石英毛細管柱直接插入噴嘴距火焰處幾毫米處，這樣能夠減少死體積和金屬表面的吸附作用。若石英毛細管柱接觸到火焰，她的聚酰亞胺外涂層會被分解，導(dǎo)致噪音或發(fā)生尖峰信號。

（2）收集電極  離子的收集功率與收集電極和火焰焚燒電極之間的電場分布及密度有關(guān)。收集電極的幾何形狀抉擇了電廠的分布情況，一起也抉擇了電極之間氣體的流動形式?，F(xiàn)在多選用圓筒形狀的不銹鋼收集電極，長約4cm,內(nèi)徑3~5mm,極化電壓直接加在噴嘴上，收集電極與噴嘴間距離為5~7mm，距離不能太大，否則發(fā)生的離子經(jīng)長距離會發(fā)生離子再結(jié)合，導(dǎo)致信號下降。兩個電極和池體都要求很好的絕緣。

（3）極化電壓   可用正極化或負極化電壓。收集電極一般作為陽極，噴嘴作為陰極。因為火焰噴嘴附近發(fā)生的慢速陽離子搬遷距離短，所以收集功率高。

（4）氣體流量   FID所用氣體有載氣、氫氣燃氣和空氣助燃氣，三者的流速和份額都要調(diào)節(jié)恰當(dāng)。流速太低難以堅持連續(xù)穩(wěn)定的火焰，焚燒也困難，流速太高會發(fā)生火焰的不穩(wěn)定。一般空氣流速為200~400ml/min，再次范圍內(nèi)空氣流速的改變對信號的影響不大。

      一般氫氣流速與載氣流速比是（1：1）~（1:1.5）。

  載氣可用氮氣、氦氣、或氫氣。實驗室中發(fā)現(xiàn)毛細管色譜用氮氣做載氣較氦氣、氫氣時靈敏度高。在毛細管色譜中參加尾吹氣有兩個作用，一是把死體積減小，另一個作用是使FID處于良好的作業(yè)情況，當(dāng)程序升溫操作時，尾吹氣的管道不要置于色譜爐中，否則在程序升溫的過程中尾吹氣的氣阻隨著爐溫的升高而增大，氮氣流速相應(yīng)的會減小而使基線向下漂移。要堅持FID杰出的功能，幾種氣體都應(yīng)該是純潔的，否則噪聲和基流都會增大。

（5）其他  聚硅氧烷固定相丟失或分析硅氧烷化衍生物時刻過長會阻塞噴嘴，要時刻檢查。分析鹵素溶劑樣品會發(fā)現(xiàn)火焰尖有不蒸發(fā)聚合物，使峰嚴峻拖尾。