FID檢測(cè)器的工作原理與參數(shù)

FID結(jié)構(gòu)如圖1-2所示。 毛細(xì)管色譜柱1直接插入噴嘴2，坐落火焰下幾毫米處，尾吹氣和氫氣分別從3和4參加，與柱流出物混合后進(jìn)入噴嘴，空氣從5進(jìn)入噴嘴外圍，由焚燒圈7焚燒，發(fā)生未定的火焰使樣品離解，離子化功率為10-5,，偏壓電極6加在金屬噴嘴的上端，噴嘴下部是陶瓷絕緣，收集電極8的離子流，再經(jīng)放大器輸出信號(hào)。

1. 信號(hào)機(jī)理

比較易于人們接受的是化學(xué)離子化機(jī)理:柱流出組分在火焰的富氧區(qū)裂解發(fā)生單碳物。

CH3+H →CH2+H2

CH2+H →CH+H2

CH+H→C+H2

這些基團(tuán)穿過(guò)火焰進(jìn)入含氯區(qū)發(fā)生離子化學(xué)反應(yīng)

CHO++H2O → H3O++CO

離子轉(zhuǎn)化率為10-5,因此FID信號(hào)與碳含量密切相關(guān)。

2. 作業(yè)參數(shù)

（1）噴嘴  噴嘴資料可用不銹鋼、鉑金、石英玻璃或陶瓷，商品化色譜儀多用不銹鋼，下端用陶瓷與池體絕緣，噴嘴內(nèi)徑一般是0.5mm,內(nèi)徑小的噴嘴靈敏度高，但線性上限會(huì)下降，且內(nèi)徑過(guò)細(xì)時(shí)會(huì)使火焰不穩(wěn)定，噪音增大，有時(shí)大溶劑峰會(huì)發(fā)生峰劈裂出現(xiàn)W形峰。石英毛細(xì)管柱直接插入噴嘴距火焰處幾毫米處，這樣能夠減少死體積和金屬表面的吸附作用。若石英毛細(xì)管柱接觸到火焰，她的聚酰亞胺外涂層會(huì)被分解，導(dǎo)致噪音或發(fā)生尖峰信號(hào)。

（2）收集電極  離子的收集功率與收集電極和火焰焚燒電極之間的電場(chǎng)分布及密度有關(guān)。收集電極的幾何形狀抉擇了電廠的分布情況，一起也抉擇了電極之間氣體的流動(dòng)形式?，F(xiàn)在多選用圓筒形狀的不銹鋼收集電極，長(zhǎng)約4cm,內(nèi)徑3~5mm,極化電壓直接加在噴嘴上，收集電極與噴嘴間距離為5~7mm，距離不能太大，否則發(fā)生的離子經(jīng)長(zhǎng)距離會(huì)發(fā)生離子再結(jié)合，導(dǎo)致信號(hào)下降。兩個(gè)電極和池體都要求很好的絕緣。

（3）極化電壓   可用正極化或負(fù)極化電壓。收集電極一般作為陽(yáng)極，噴嘴作為陰極。因?yàn)榛鹧鎳娮旄浇l(fā)生的慢速陽(yáng)離子搬遷距離短，所以收集功率高。

（4）氣體流量   FID所用氣體有載氣、氫氣燃?xì)夂涂諝庵細(xì)猓叩牧魉俸头蓊~都要調(diào)節(jié)恰當(dāng)。流速太低難以堅(jiān)持連續(xù)穩(wěn)定的火焰，焚燒也困難，流速太高會(huì)發(fā)生火焰的不穩(wěn)定。一般空氣流速為200~400ml/min，再次范圍內(nèi)空氣流速的改變對(duì)信號(hào)的影響不大。

      一般氫氣流速與載氣流速比是（1：1）~（1:1.5）。

  載氣可用氮?dú)狻⒑?、或氫氣。?shí)驗(yàn)室中發(fā)現(xiàn)毛細(xì)管色譜用氮?dú)庾鲚d氣較氦氣、氫氣時(shí)靈敏度高。在毛細(xì)管色譜中參加尾吹氣有兩個(gè)作用，一是把死體積減小，另一個(gè)作用是使FID處于良好的作業(yè)情況，當(dāng)程序升溫操作時(shí)，尾吹氣的管道不要置于色譜爐中，否則在程序升溫的過(guò)程中尾吹氣的氣阻隨著爐溫的升高而增大，氮?dú)饬魉傧鄳?yīng)的會(huì)減小而使基線向下漂移。要堅(jiān)持FID杰出的功能，幾種氣體都應(yīng)該是純潔的，否則噪聲和基流都會(huì)增大。

（5）其他  聚硅氧烷固定相丟失或分析硅氧烷化衍生物時(shí)刻過(guò)長(zhǎng)會(huì)阻塞噴嘴，要時(shí)刻檢查。分析鹵素溶劑樣品會(huì)發(fā)現(xiàn)火焰尖有不蒸發(fā)聚合物，使峰嚴(yán)峻拖尾。