一. 安全操作:高溫高壓試驗中應確保規(guī)范操作和使用安全。 二. 實驗室嚴禁煙火并需配備滅火設(shè)備,并確保電源接入與開關(guān)控制安全。 三. 實驗室必須確保通風良好,高壓水熱反應釜要放在實驗室的排風口或者排風罩附近。必要時,在可能產(chǎn)生易燃、易爆或有毒氣體時,要增加專門裝置將可能泄露的氣體導至室外。 四. 高溫高壓試驗,必要時應使用防護墻以保證試驗安全,建議使用鋼筋水泥防護墻而不能用玻璃或者鋼化玻璃做防護墻。 五. 實驗過程中若有易燃、易爆氣體產(chǎn)生時,應確保實驗室中所有電器具有防爆性,實驗工作人員不可穿帶釘皮鞋以防止打火危險,建議穿膠鞋或者布鞋。 六. 水熱合成反應釜允許的安全工作壓力與溫度,是指在內(nèi)部反應介質(zhì)為水或者其他中性介質(zhì)條件下的數(shù)值。當使用對水熱合成反應釜材質(zhì)具有較大腐蝕性介質(zhì)或者內(nèi)部壓力高于安全值時,會降低水熱合成反應釜使用壽命和引發(fā)安全隱患。用戶應請嚴格按照水熱合成反應釜使用規(guī)范和指導進行使用。 七. 使用水熱合成反應釜的實驗人員,均需在仔細閱讀和學習使用手冊后,方可允許上崗操作。在試驗過程中不得擅自離崗,應嚴密監(jiān)視試驗中的溫度變化,以便在發(fā)生超溫情況下,及時采取斷電等應急措施,防止事故發(fā)生,對實驗人員離崗造成的安全事故公司概不負責。應特別注意,對于沸點接近于水的溶劑體系,溫度在100℃之內(nèi)時,水熱合成反應釜內(nèi)壓力接近于1個大氣壓,在100℃后壓力開始上升,zui初較為緩慢,達到200℃以后,壓力上升會非???,到達溶劑的臨界溫度(水的臨界溫度為374℃)后,水熱合成反應釜內(nèi)的壓力會迅速直線上升,若無人值守馬弗爐發(fā)生溫度過沖時,極易造成事故。對水熱合成反應釜內(nèi)部壓力的計算和估值,請參考克拉伯龍方程和關(guān)于水在水熱合成反應釜內(nèi)不同裝填度與溫度下的壓力曲線圖。 八. 務必注意,對于水熱合成反應釜的zui高工作溫度和zui高工作壓力,其中任何一項都不允許超過合同上和產(chǎn)品說明書上規(guī)定的安全指標數(shù)值。用戶有責任對其所進行的化學反應體系的溫度、壓力、物理和化學性質(zhì)進行全面的調(diào)研和預估,以保證所選擇的反應條件是在購置的水熱合成反應釜的安全限定操作條件內(nèi)。 九. 務必注意,用戶在設(shè)計試驗時,有責任正確選擇工作介質(zhì)和試驗過程中化學反應的性質(zhì),以確保試驗安全、不損壞設(shè)備或造成人身安全事故。在需要使用腐蝕性介質(zhì)時,用戶必須選用或者定做特定材質(zhì)的具有耐腐蝕性的水熱合成反應釜。 十. 務必注意,嚴禁使用具有爆炸性的試驗介質(zhì)或者選擇具有爆炸反應的化學反應試驗。爆炸化學反應,可能直接導致水熱合成反應釜內(nèi)部壓力瞬時急劇升高,超過其安全耐壓值而引發(fā)水熱合成反應釜炸裂或者泄露等安全事故。 十一. 會引發(fā)爆炸反應的主要基團列表: 重鹽-Diazonium 雷酸鹽-Fulminate N-胺鹵化物-N-Haloamine 過氧化氫物-Hydroperoxide 乙炔化物-Acetylide 氧化胺-Amine Oxide 疊氮化物-Azide 氯酸鹽-Chlorate 重氮基-Diazo 硝酸鹽-Nitrate 亞硝酸鹽-Nitrite 含硝基的化合物-Nitro 亞硝基-Nitroso 臭氧化物-Ozonide 高酸-Peracid 過氯酸鹽-Perchlorate 過氧化氫-Peroxide 次石鹽-Hypohalite 十二.高溫條件下泄漏并與空氣混合后易燃爆化合物: 有機化合物溶劑如醇類(甲醇、乙醇、乙二醇,環(huán)己醇等) 醛類(甲醛、乙醛、丙醛等) 羧酸類(甲酸、乙酸、苯甲酸、乙二酸、EDTA等) 酮類(丙酮、MIBK甲基異丁酮等) 醚類(乙迷、MTBE甲基叔丁基醚等) 烴類(鹵代烷烴類、飽和烴類和不飽和烴類、芳香烴類等,包括汽油等油類) 砜類(DMSO二甲亞砜等) 胺類(苯甲an,DMF,N,N-二甲基甲酰胺等) 吡咯類(NMP,N-甲基吡咯烷酮等) DME(1,2-二甲氧基乙烷)、THF、2-MeTHF 用戶在使用水熱合成反應釜前,必須考慮以下問題: 試驗的化學反應是否為放熱反應?反應過程中如果產(chǎn)生大量的熱,則會突然劇烈地升高釜內(nèi)的溫度與壓力,使水熱合成反應釜內(nèi)的溫度和壓力超過安全極限,導致水熱合成反應釜損傷和引發(fā)安全事故。 試驗的化學反應會有什么產(chǎn)物生成?它們有什么特性(易燃、易爆、有毒等)? 化學反應過程中可能產(chǎn)生的蕞高溫度和壓力是多大? 試驗的化學反應在什么條件下(溫度、壓力、催化劑等)會發(fā)生失控現(xiàn)象? 對于具有高度化學活性的化合物(如乙炔、丁二烯、二氧雜環(huán)乙烷、乙烯氧化物、氧氣和其他一切強氧化劑、強還原劑等),操作時必須特別小心安全問題。 對于任何會突然釋放大量熱量的試驗、會生成爆炸性副產(chǎn)物或產(chǎn)物的試驗,均需特別小心安全問題。 如果使用新的或者性能不清楚的物料做試驗,建議先用少量的試劑做初步試驗,以了解其性能和試驗過程中可能產(chǎn)生的問題。 |
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