質(zhì)譜儀的基本部件有:離子源、濾質(zhì)器、檢測器三部分組成,它們被安放在真空總管道內(nèi)。
1、離子源
離子源的作用是接受樣品產(chǎn)生離子,常用的離子化方式有:
1)電子轟擊離子化(electron impact ionization,EI)
lEI是常用的一種離子源,有機(jī)分子被一束電子流(能量一般為70eV)轟擊,失去一個外層電子,形成帶正電荷的分子離子(M+ ) , M+進(jìn)一步碎裂成各種碎片離子、中性離子或離基,在電場作用下,正離子被加速、聚焦、進(jìn)入質(zhì)量分析器分析。
lEI特點:
電離效率高,能量分散小,結(jié)構(gòu)簡單,操作方便。
圖譜具有特征性,化合物分子碎裂大,能提供較多信息,對化合物的鑒別和結(jié)構(gòu)解析十分有利。
所得分子離子峰不強,有時不能識別。
本法不適合于高分子量和熱不穩(wěn)定的化合物。
2)化學(xué)離子化(chemical ionization,CI)
將反應(yīng)氣(甲烷、異丁烷、氨氣等)與樣品按一定比例混合,然后進(jìn)行電子轟擊,甲烷分子先被電離,形成一次、二次離子,這些離子再與 樣品分子發(fā)生反應(yīng),形成比樣品分子大一個質(zhì)量數(shù)的(M+1) 離子,或稱為準(zhǔn)分子離子。準(zhǔn)分子離子也可能失去一個H2 ,形成(M-1)離子。
CI 特點
不會發(fā)生象EI中那么強的能量交換,較少發(fā)生化學(xué)鍵斷裂,譜形簡單。
分子離子峰弱,但(M+1) 峰強,這提供了分子量信息。
3)場致離子化(field ionization,F(xiàn)I)
適用于易變分子的離子化,如碳水化合物、氨基酸、多肽、抗生素、***類等。能產(chǎn)生較強的分子離子峰和準(zhǔn)分子離子峰。 場解吸離子化( field desorption ionization, FD)
用于極性大、難氣化、對熱不穩(wěn)定的化合物。 負(fù)離子化學(xué)離子化(negative ion chemical ionization,NICI)
是在正離子MS的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的一種離子化方法,其給出特征的負(fù)離子峰,具有很高的靈敏度( 10-15 g)。
2、質(zhì)量分析器
其作用是將電離室中生成的離子按質(zhì)荷比(m/z)大小分開,進(jìn)行質(zhì)譜檢測。常見質(zhì)量分析器有
1)四極質(zhì)量分析器(quadrupole analyzer)
原理:由四根平行圓柱形電極組成,電極分為兩組,分別加上直流電壓和一定頻率的交流電壓。樣品離子沿電極間軸向進(jìn)入電場后,在極性相反的電極間振蕩,只有質(zhì)荷比在某個范圍的離子才能通過四極桿,到達(dá)檢測器,其余離子因振幅過大與電極碰撞,放電中和后被抽走。因此,改變電壓或頻率,可使不同質(zhì)荷比的離子依次到達(dá)檢測器,被分離檢測。
2)扇形質(zhì)量分析器
· 磁式扇形質(zhì)量分析器(magnetic-sector mass analyzer)
被電場加速的離子進(jìn)入磁場后,運動軌道彎曲了,離子軌道偏轉(zhuǎn)可用公式表示:
當(dāng)H,V一定時,只有某一質(zhì)荷比的離子能通過狹縫到達(dá)檢測器。
特點:分辨率低,對質(zhì)量同、能量不同的離子分辨較困難。
· 雙聚焦質(zhì)量分析器(double-focusing mass assay)
由一個靜電分析器和一個磁分析器組成,靜電分析器允許有某個能量的離子通過,并按不同能量聚焦,先后進(jìn)入磁分析器,經(jīng)過兩次聚焦,大大提高了分辨率。
· 離子阱檢測器(ion trap detector)
原理類似于四極分析器,但讓離子貯存于井中,改變電極電壓,使離子向上、下兩端運動,通過底端小孔進(jìn)入檢測器。
3、檢測器
檢測器的作用是將離子束轉(zhuǎn)變成電信號,并將信號放大,常用檢測器是電子倍增器。當(dāng)離子撞擊到檢測器時引起倍增器電極表面噴射出一些電子,被噴射出的電子由于電位差被加速射向第二個倍增器電極,噴射出更多的電子,由此連續(xù)作用,每個電子碰撞下一個電極時能噴射出2-3個電子,通常電子倍增器有14級倍增器電極,可大大提高檢測靈敏度。
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