固相萃取柱生產廠商一般都強調其固相萃取柱是一次性使用的。但在實際工作中,人們?yōu)榱私档统杀就M滔噍腿≈軌蚨啻问褂?。我們曾經對美國瓦瑞安公司生產的Bond Elut Certify 鍵合硅膠固相萃取柱的重復使用的可能性進行過評估 (J. Chromatogr. 137:619 ; 1993)。當樣品基液是漿時,這種固相萃取柱在經過再生后可重復使用2-3次 (保持80%以上的回收率)。也有人報道固相萃取柱可重復使用10次 (J. Chromatogr. 307:371 ;1986)。新型的薄膜型固相萃取柱的再生相對較為容易,反復使用的次數也會多一些。有人曾經試驗重復使用這種固相萃取柱15次之多。對固相萃取柱的重復使用在很大程度上取決于樣品基液的復雜程度。樣品基液越復雜,SPE柱重復使用的可能性就越小。
固相萃取膜片(SPE disk)的重復使用也是如此,在很大程度上取決于樣品基質。如果樣品中的干擾物在固相萃取膜片上不保留,或雖然保留,但通過一定的清洗、再生溶劑處理后能夠基本恢復其原有的功能,則可以考慮重復使用。有的可以重復使用高達10次。
對固相萃取材料的重復使用必須謹慎。首先,使用過的固相萃取柱必須進行再生。而且是在使用完后進行再生。其次,對再生后的固相萃取柱必須進行評估以保證其本底和回收率都可以接受。另外,還要考慮一下再生的成本是否值得。
SPE技術儀器裝置(十)固相萃取柱的重復使用
11. 固相萃取中的常見問題
問 題 原 因 解 決 方 法
在用反相SPE柱萃取時,洗脫餾份中有水。 1. 分析物洗脫之前SPE柱沒有很好的干燥。
1. 用氮氣或空氣干燥SPE柱:用20-100微升含60-90%甲醇的水將SPE柱上的殘留水分除去。
后餾份中含有干擾物。 1. 干擾物與分析物被同時洗脫。
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