干貨| Joe Flow的流變學(xué)小課堂⑥

流變儀的旋轉(zhuǎn)測(cè)試

正確的旋轉(zhuǎn)測(cè)試，可以輕松快速的表征樣品的的粘性性質(zhì)!

什么是旋轉(zhuǎn)測(cè)試？旋轉(zhuǎn)測(cè)試中常用的測(cè)量模式

旋轉(zhuǎn)測(cè)試中測(cè)量夾具向一個(gè)方向旋轉(zhuǎn)，測(cè)量下板或圓筒保持固定，被剪切的樣品在間隙中產(chǎn)生層流。

旋轉(zhuǎn)測(cè)量的實(shí)驗(yàn)方法有很多種，但是只有兩種控制模式：

1. 剪切速率控制模式（CSR）：設(shè)定測(cè)量夾具轉(zhuǎn)速或剪切速率，測(cè)量扭矩或剪切應(yīng)力；

2. 剪切應(yīng)力控制模式（CSS）：設(shè)定馬達(dá)力矩或剪切應(yīng)力，測(cè)量夾具的轉(zhuǎn)速或剪切速率；

黏度的計(jì)算公式如下：

旋轉(zhuǎn)測(cè)量實(shí)驗(yàn)類(lèi)型：

單點(diǎn)實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中設(shè)置參數(shù)（剪切應(yīng)力或剪切速率）為恒定值，測(cè)量樣品的黏度；此實(shí)驗(yàn)適用于牛頓流體樣品（黏度不受所施加外力的影響）的黏度測(cè)試，也經(jīng)常用于非牛頓流體樣品的質(zhì)量控制。

時(shí)間實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)中設(shè)置參數(shù)（剪切應(yīng)力或剪切速率）為恒定值，測(cè)試樣品的黏度等性質(zhì)和時(shí)間的依賴(lài)關(guān)系，如樣品的凝膠化、固化等過(guò)程。

流動(dòng)曲線(xiàn)、黏度曲線(xiàn)實(shí)驗(yàn)

設(shè)定剪切速率在一定范圍逐漸變化，測(cè)量在此范圍內(nèi)的黏度，此實(shí)驗(yàn)可以得到流動(dòng)曲線(xiàn)、黏度曲線(xiàn)；流動(dòng)曲線(xiàn)中剪切應(yīng)力τ為Y軸剪切速率為X軸；黏度曲線(xiàn)中黏度為Y軸，剪切速率為X軸；大多數(shù)樣品顯示為剪切變稀行為，即黏度隨著剪切速率增加而降低。

圖 1 為無(wú)屈服樣品的典型黏度曲線(xiàn)。

臺(tái)階實(shí)驗(yàn)

臺(tái)階實(shí)驗(yàn)用于考察樣品的觸變性，即樣品結(jié)構(gòu)的破壞、恢復(fù)過(guò)程。

溫度實(shí)驗(yàn)

實(shí)驗(yàn)設(shè)置參數(shù)恒定，考察樣品黏度和溫度的關(guān)系。

流動(dòng)、黏度曲線(xiàn)實(shí)驗(yàn)中如何設(shè)置實(shí)驗(yàn)參數(shù)？

一般情況下，測(cè)試的條件要盡可能接近現(xiàn)實(shí)條件下，即能模擬真實(shí)的技術(shù)工藝。

流變儀控制軟件中有大量的測(cè)試方法，你可以根據(jù)實(shí)際應(yīng)用需要進(jìn)行更改和擴(kuò)展這些方法，例如合并測(cè)量段、添加靜置或等待過(guò)程等。

在流動(dòng)曲線(xiàn)實(shí)驗(yàn)中，我們推薦使用對(duì)數(shù)變化方式控制剪切速率，這樣每個(gè)數(shù)量級(jí)的測(cè)量點(diǎn)是均勻分布的，因此在低剪切區(qū)域會(huì)有更多的數(shù)據(jù)點(diǎn)（就好像用放大鏡去觀(guān)察這條曲線(xiàn)）；例如，樣品的剪切速率范圍設(shè)定為0.1~100s-1，對(duì)數(shù)分布，共選擇22個(gè)測(cè)量點(diǎn)，那么0.1～1、1～10、10～100 區(qū)間各有7 個(gè)測(cè)量點(diǎn)，如果你選擇以線(xiàn)性規(guī)律控制剪切速率的分布，取同樣的22個(gè)測(cè)量點(diǎn)，則第二測(cè)量點(diǎn)的剪切速率已將近5s-1，和其相反的是在高剪切速率區(qū)間能得到更多的測(cè)量數(shù)據(jù)點(diǎn)；而通常的情況下低剪切速率下的樣品性質(zhì)更令人關(guān)注，因?yàn)榇藚^(qū)間樣品的黏度變化趨勢(shì)更為劇烈，尤其是一些無(wú)屈服點(diǎn)的樣品。

圖2、3 分別顯示兩種剪切速率分布（對(duì)數(shù)分布和線(xiàn)性分布）的黏度曲線(xiàn)圖

旋轉(zhuǎn)測(cè)試中應(yīng)注意些什么？

當(dāng)剪切開(kāi)始，樣品開(kāi)始流動(dòng)并形成層流，此過(guò)程需要一定的時(shí)間，因此測(cè)量點(diǎn)的持續(xù)時(shí)間設(shè)置非常重要；如果測(cè)量點(diǎn)的持續(xù)時(shí)間很短，那么樣品不會(huì)*的被剪切，（如圖4 中圖所示），得到的黏度值將小于真實(shí)值。

在剪切速率范圍 0.1～100s-1 內(nèi)，一個(gè)點(diǎn) 0.1s-1 的持續(xù)時(shí)間10s；隨著剪切速度的增加，形成層流的時(shí)間將縮短，因此測(cè)量點(diǎn)的持續(xù)時(shí)間也將變短；當(dāng)設(shè)定剪切速率對(duì)數(shù)增加時(shí)，測(cè)量點(diǎn)的持續(xù)時(shí)間需進(jìn)行正好相反的設(shè)定，以節(jié)約整個(gè)測(cè)試時(shí)間；對(duì)于剪切速率大于1s-1 的測(cè)試，推薦測(cè)量點(diǎn)持續(xù)時(shí)間設(shè)為1s。

圖 5 顯示不同測(cè)量點(diǎn)持續(xù)時(shí)間的黏度曲線(xiàn)圖，曲線(xiàn) 1、2 的測(cè)量點(diǎn)持續(xù)時(shí)間非常短，曲線(xiàn)3 則為充分長(zhǎng)的測(cè)量點(diǎn)持續(xù)時(shí)間

測(cè)量誤差有多種原因，通常能通過(guò)黏度曲線(xiàn)發(fā) 現(xiàn)，并且在流動(dòng)曲線(xiàn)中更容易顯現(xiàn)。

應(yīng)力控制測(cè)量流動(dòng)曲線(xiàn)、黏度曲線(xiàn)

流動(dòng)曲線(xiàn)、黏度曲線(xiàn)像其他的旋轉(zhuǎn)測(cè)試一樣，也能通過(guò)應(yīng)力控制來(lái)獲得；圖6 為應(yīng)力控制和應(yīng)變控制的流動(dòng)曲線(xiàn)

當(dāng)樣品開(kāi)始流動(dòng)，并且為剪切應(yīng)力(CSS)控制時(shí)， 可能會(huì)產(chǎn)生很高的剪切速率，導(dǎo)致樣品因離心力的作用而被甩出；因此速率控制 (CSR)是更好的選擇；例如，1Pa 的應(yīng)力分別施加于水（黏度 1mPa.s）和丙三醇（1Pa.s），產(chǎn)生的剪切速率約為1000s-1 和1s-1。