粗纖維測(cè)定儀的應(yīng)用舉例

1 引言

       豆粕是大豆提取豆油后得到的種副產(chǎn)品，主要作為動(dòng)物飼料使用。其粗纖維含量測(cè)定原理為：用固定量的酸和堿，在特定的條件下消煮樣品，再用醚、丙酮除去醚溶物，經(jīng)高溫灼燒扣除礦物質(zhì)的量，所余量稱(chēng)為粗纖維。

2 實(shí)驗(yàn)部分

2.1 實(shí)驗(yàn)儀器

YC纖維測(cè)定儀；分析天平；真空干燥箱；干燥器；馬弗爐。

2.2 實(shí)驗(yàn)試劑

實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682中三用水的規(guī)格，使用試劑除特殊說(shuō)明外，均為分析純。

硫酸溶液：c(H₂SO₄)=0.13mol/L；氫氧化鈉溶液：c(NaOH)=0.31mol/L；丙酮；石油醚。

濾器輔料：硅藻土（在500℃下灰化1h，放入坩堝內(nèi)）；消泡劑：正辛醇。

2.3 實(shí)驗(yàn)步驟

1.儀器準(zhǔn)備：請(qǐng)參照說(shuō)明書(shū)。

2.樣品制備：精確稱(chēng)取樣品約1g（記為m），放入灰化好并帶有硅藻土的坩堝內(nèi)。

3.酸消煮：消煮管內(nèi)添加150mL硫酸溶液，微沸狀態(tài)下消煮30min，抽濾并洗滌數(shù)次至中性。

4.堿消煮：消煮管內(nèi)添加150mL氫氧化鈉溶液，微沸狀態(tài)下消煮30min，抽濾并洗滌數(shù)次至中性。

5.洗滌：先后加入丙酮和石油醚，各洗滌3次，抽濾。

6.干燥：放入真空干燥箱內(nèi)，以130℃烘干2h，冷卻稱(chēng)重m₁.

7.灰化：500℃下，在馬弗爐中灰化2h，冷卻稱(chēng)重為m₂.

8.計(jì)算結(jié)果：根據(jù)公式 

其中，m₁──130℃烘干后坩堝及試樣殘?jiān)?，g；

m₂──500℃灼燒后坩堝及試樣殘?jiān)?，g；

m ── 試樣質(zhì)量，g；

計(jì)算得出實(shí)驗(yàn)結(jié)果。

3 結(jié)果分析

4 注意事項(xiàng)

1.若實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，出現(xiàn)較多氣泡，可滴入幾滴正辛醇。

2.消煮過(guò)程中，若樣品出現(xiàn)掛壁現(xiàn)象，可用加入少量酸性或堿性洗滌劑將其沖洗下來(lái)。

3.排廢過(guò)程中，若出現(xiàn)樣品因抽濾成餅造成抽濾困難時(shí)，可采用反沖功能，從而使排廢進(jìn)行更順利。