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樣品的預(yù)處理
樣品預(yù)處理包括兩層意思，一是衍生化前的樣品預(yù)處理；二是衍生化后的樣品預(yù)處理。對衍生化前的樣品，主要選用過濾、萃取等辦法除掉臟的雜質(zhì)和干擾衍生化反響的物質(zhì)。例如水中酚的測定，先調(diào)節(jié)水樣pH值至成中性，加入碳酸鈉，溶解后用石油醚萃取，棄去有機相（堿中性有機物），然后加乙酸酐進行衍生化反應(yīng)。
衍生化后的樣品，其預(yù)處理顯得更為重要，主要是除掉干擾化合物和其他組分的各個操作過程。例如，除掉具有不良色譜性能的過量試劑或溶劑。樣品混合物愈復(fù)雜，剖析辦法必定愈特別。樣品處理包括的過程也就愈多。一般有干燥、萃取、濃縮等過程。需要注意的是，進行這些過程都有使被剖析物損失的危險，因而有必要分外注意，仔細挑選操作條件。有時可選用加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的辦法來檢驗所選用的操作條件是否合理。例如，選用加入內(nèi)標(biāo)物的辦法，亦即在分析過程之前，將化學(xué)上很挨近的一定量化合物加入到樣品中，然后測定其回收率?；厥章试礁?，說明被剖析物的損失越少。在痕量物質(zhì)剖析中，回收率不能低于80%。
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