制備用于測定熔點(diǎn)的樣品

介紹

物質(zhì)的熔點(diǎn)是在1個大氣壓下固相轉(zhuǎn)變?yōu)橐合嗟臏囟取Ｈ埸c(diǎn)通常記錄在一個范圍內(nèi)，較低的溫度是樣品中*可見液體的溫度，而后的固體已*熔融時溫度較高。純凈物質(zhì)的熔融度通常在2度或以下。如果樣品不純，其熔點(diǎn)將低于或高于預(yù)期的公布值。

設(shè)備和試劑

樣品

表面玻璃皿

玻璃棒

熔點(diǎn)毛細(xì)管

方法

1. 為了準(zhǔn)確測定熔點(diǎn)，請確保樣品干燥。如有必要，將樣品在帶有干燥劑的真空干燥器中干燥過夜。

2. 將少量干燥樣品放在表面玻璃皿上，然后用玻璃棒研磨成細(xì)粉。粗大的結(jié)晶樣品將使整個樣品的傳熱不均勻。

3. 玻璃毛細(xì)管的一端需要密封。如果毛細(xì)管的兩端都敞開，請使用本生燈將一端密封。

4. 將粉末狀樣品收集成小堆。將毛細(xì)管的開口端按入樣品中約2.08英寸（2毫米）的深度。

5. 倒置毛細(xì)管并輕拍試管以將樣品向下裝入密封端。根據(jù)需要重復(fù)；樣品的終高度應(yīng)在0.08至.15英寸（2-4mm）之間。

6. 如果準(zhǔn)備多個樣品，請以相同的方式在試管中以相同的高度準(zhǔn)備它們。為了準(zhǔn)確測定熔點(diǎn)，建議以相同的方式制備三個相同材料的樣品，并同時進(jìn)行分析。然后可以將三個毛細(xì)管的結(jié)果平均值報告為樣品的熔點(diǎn)。

提示

1. 在將其插入熔點(diǎn)儀之前，請確保管外部沒有樣品。

2. 由于一些物質(zhì)在加熱時會發(fā)生化學(xué)分解，因此樣品只能用于一次熔點(diǎn)測定。

3. 不要加熱樣品太快；通常，建議溫度為33.8至35.6ºF/分鐘（1-2ºC）。

4. 如果未知熔化溫度，請首先以高達(dá)68ºF/分鐘（20ºC）的斜率進(jìn)行快速熔化。一旦知道了大概的熔點(diǎn)，就可以設(shè)置一個更合適的平穩(wěn)期，并使用較慢的升溫速率。

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