如何正確清洗水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)壁

     水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)膽是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。高壓消解罐，水熱合成釜，一般容積從幾十ML到幾百M(fèi)L的都有。它可手動螺旋堅固。zui高適用溫度為180 ℃;zui高溫度可達(dá)230℃。比較常見的內(nèi)膽材料是聚四氟四乙烯內(nèi)膽和不銹鋼材質(zhì)和PPL對位聚苯材質(zhì)的。水熱反應(yīng)釜合成之后頭疼的問題莫過于反應(yīng)產(chǎn)物附在膽體壁上，如何清洗水熱反應(yīng)釜，有時候即使用濃硝酸泡很長時間也無濟(jì)于事。這樣對下一組實(shí)驗(yàn)必定帶來不小的麻煩。

　　一：新買的水熱合成反應(yīng)釜

　　新買的水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)膽*次清洗的時候，稍微往內(nèi)膽中加一些堿或水煮一段時間。在次使用水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)膽的時候，一定不要迅速加熱，要慢慢的程序升溫也不能使溫度過高(比如200攝氏度)，否則PTFE內(nèi)襯容易變形。從150攝氏度開始分別保持幾小時，之后再在200攝氏度再保持幾小時，隨后取出自然冷卻。之后再進(jìn)行實(shí)驗(yàn)溫度上200攝氏度時HK水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)膽的內(nèi)膽就不出現(xiàn)變形的情況了。

　　二、水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)膽反應(yīng)介質(zhì)不同，清洗的方法也不同

　　HK水熱合成反應(yīng)釜內(nèi)膽的催化劑不同，清洗方法也不同，要是硅體系的話，或者堿加熱洗滌在用完后;要是硅金屬體系的話，那得看它溶解于什么酸，鹽酸需要用王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比列)。

　　例如：用高錳酸鉀溶于水中，然后加入3-5mL的濃鹽酸，放到反應(yīng)釜中密封好，180度水熱反應(yīng)5-10個小時，洗的非常干凈

　　三、實(shí)驗(yàn)室常用的水熱合成反應(yīng)釜清洗方法

　　王水：濃硝酸和濃鹽酸三比一比例，用王水清洗.

　　四、水熱合成反應(yīng)釜的清洗方式

　　1、在實(shí)驗(yàn)反應(yīng)結(jié)束后，在水熱反應(yīng)釜內(nèi)加入 大約 1:5 的 硝酸和水的混合溶液，然后加熱到180攝氏度大約 12個小時，這些數(shù)據(jù)都不是固定的，需要根據(jù)你實(shí)驗(yàn)反應(yīng)的具體情況而定，混合溶液的比例不一定是1：5，溫度也不一定到180才行，這里只是給各位一個參考數(shù)據(jù)。但這個方法有個缺陷，就是使得實(shí)驗(yàn)的重復(fù)性變差。

　　2、用草酸溶液煮6個小時，160度左右的溫度具體看實(shí)驗(yàn)情況而定。

　　另外，嚴(yán)禁采用低沸點(diǎn)體系，很容易爆/炸。反應(yīng)釜用完時，內(nèi)膽和外套分開，50攝氏度下干燥。