摘要:采用還原糖測定儀法和手工費(fèi)林試劑法兩種方法測定糖果中還原糖含量。結(jié)果表明,還原糖測定儀法標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)=0.198變異系數(shù)(CV)=0.015,均小于手工費(fèi)林試劑法,其回收率為99.8%,也高于手工費(fèi)林試劑法。說明還原糖測定儀法數(shù)據(jù)穩(wěn)定性好,重現(xiàn)性好,測定結(jié)果精密度好、準(zhǔn)確度高。
關(guān)鍵詞:還原糖,費(fèi)林試劑法,糖果,還原糖測定儀
糖果中還原糖的含量是糖果生產(chǎn)控制的主要參數(shù),國內(nèi)目前大多采用手工費(fèi)林試劑方法測定糖果
中的還原糖,也有報道采用O8F 試劑法測糖果中還原糖含量,目前尚沒有全自動測定糖果中還原糖的報道。本研究采用還原糖測定儀測定糖果中還原糖。還原糖測定儀是根據(jù)費(fèi)林試劑法測定還原糖的原理建立的一種還原糖測定方法,它由自動控制系統(tǒng)控制反應(yīng)溫度、攪拌力度、滴定速度等測定條件,并自動將生化反應(yīng)信號轉(zhuǎn)化為電信號,快速完成還原糖的測定。同手工費(fèi)林試劑測定法相比,還原糖測定儀法具有快速、準(zhǔn)確、簡單等特點(diǎn),一個樣品測定時間僅需3 min,是目前糖果中還原糖含量的一種理想測定技術(shù)。
材料與儀器
阿爾卑斯牛奶糖市售; 費(fèi)林甲液硫酸銅35.0g,,1%次甲基蘭5ml,定容至1000ml;費(fèi)林乙液氫氧化鈉126.4g,酒石酸甲鈉,117.0g,定容至1000ml;1%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液準(zhǔn)確稱取10.0g 烘干的無水葡萄糖,定容至1000ml;0.3%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液準(zhǔn)確稱取3.0g烘干的無水葡萄糖,定容至1000ml。
實(shí)驗(yàn)方法
手工費(fèi)林試劑法
空白實(shí)驗(yàn): 取費(fèi)林甲乙液各5ml 于250ml三角瓶中加水10ml,并預(yù)先加入20ml0.1%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液,混合后于電爐上加熱,使溶液在2min內(nèi)沸騰,以20 滴/min 的速度滴定至蘭色剛好消失,記錄體積。
樣品滴定:取費(fèi)林試液各5ml,加入樣品及適量0.1%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液,使其接近終點(diǎn),以下操作如空白。滴定時應(yīng)用0.1%標(biāo)準(zhǔn)葡萄糖溶液以不超過1ml 為宜,否則應(yīng)另取樣重做。根據(jù)滴定液的體積計算還原糖含量。
還原糖測定儀法
操作步驟:接通電源(220V), 進(jìn)入待機(jī)狀態(tài);按“開, 關(guān)”鍵,自動啟動準(zhǔn)備程序,完成定標(biāo)!;按定標(biāo)鍵,自動進(jìn)入定標(biāo)程序。試劑泵完成后,用微量注射器將標(biāo)準(zhǔn)品注入反應(yīng)池,完成后儀器自動標(biāo),并打??;按測定鍵,自動進(jìn)入測定程序。試劑泵完成后,用微量注射器將待測標(biāo)準(zhǔn)品注入反應(yīng)池,成后打印。按測定鍵可重復(fù)進(jìn)行測定。
結(jié)果與分析
還原糖測定儀法和手工費(fèi)林試劑法測定結(jié)果的差異性不顯著,說明兩種方法都可用來測定糖果中
的還原糖含量。還原糖測定儀法的標(biāo)準(zhǔn)偏差(S)、變異系數(shù)(CV)均小于手工費(fèi)林試劑法,其回收率高于手工費(fèi)林試劑法,說明還原糖測定儀法數(shù)據(jù)的穩(wěn)定性好,重現(xiàn)性好,測定結(jié)果的精密度、準(zhǔn)確度高。這是因?yàn)檫€原糖測定儀恒定了測定過程中的溫度、攪拌力度、蒸發(fā)量、滴定速度等手工費(fèi)林試劑法中很難控制的參數(shù)-6.,同時滴定終點(diǎn)不受顏色等雜質(zhì)的干擾。還原糖測定儀法操作簡單,測定快速準(zhǔn)確,測試成本低。
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