氣相色譜儀日常維護(hù)要點(diǎn)及故障的排除

氣相色譜法是近40多年來迅速發(fā)展起來的一種新型 的分離、分析技術(shù)，它以其取樣量少、分離效率高、準(zhǔn)確度 高、靈敏度高、分析速度快、操作簡便、應(yīng)用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)， 來解決那些物理常數(shù)相近、化學(xué)性質(zhì)相似的同系物、異構(gòu)體 等復(fù)雜組分混合物的分離、定性、定量分析等問題。目前已 成為有機(jī)合成、天然產(chǎn)物、石油化工、農(nóng)業(yè)、醫(yī)藥工業(yè)、衛(wèi)生 防疫、環(huán)境監(jiān)測以及科研院校等各個領(lǐng)域中*的一 種分析技術(shù)手段。

氣相色譜儀的種類繁多，但它們的基本結(jié)構(gòu)是一致的， 主要由氣路系統(tǒng)、進(jìn)樣系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、檢測系統(tǒng)、溫控系統(tǒng) 和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)六大系統(tǒng)組成。

氣相色譜分析是在氣相色譜儀上進(jìn)行的分析，所以分析譜圖的不正常不僅反映人為的原因，更多是儀器上的原因。現(xiàn)代氣相色譜儀都有不同的故障自我診斷功能，可以給出儀器故障的原因，給分析人員極大的方便，但更多的是需要人們?nèi)ヅ袛?。為了少出故障和盡快排除故障，人們必須遵循色譜儀安裝調(diào)試的要求，并定時進(jìn)行檢定，盡量減少操作失誤和儀器故障對分析的干擾，為了能安全使用和獲得正確的實(shí)驗(yàn)結(jié)果,本文介紹氣相色譜儀在使用中的注意事項及故障的排除以供參考。
 

氣相色譜儀中的不同檢測器機(jī)理各不相同，為了保證檢測器的正常運(yùn)行，在使用時提出不同的注意事項。

下面主要介紹FID和TCD在使用時注意事項。
2．5．1氫火焰檢測器在使用中注意事項
由于FID對烴類組分的檢測靈敏度較高，為了保證基線穩(wěn)定，必須注意以下幾點(diǎn)：
1)三種氣體的凈化管內(nèi)必須填裝活性炭，用以去除氣體中微量烴類組分。
2) 色譜柱的固定相必須在zui高使用溫度下充分老化，減少固定液流失和固定液中溶劑的揮發(fā)所造成的基線漂移。
3) 高溫下使用時，汽化室硅橡膠墊必須先高溫老化，避免出怪峰。
4) FID系統(tǒng)停機(jī)時，必須先將H2氣關(guān)閉，即先關(guān)H2氣熄火，然后再關(guān)檢測器的溫度控制器和色譜爐降溫，后關(guān)載氣和空氣。如果開機(jī)時，F(xiàn)ID溫度低于100℃時就通H2 點(diǎn)火；或關(guān)機(jī)時，不先關(guān)H2 熄火后降溫，則容易造成FID收集極積水而絕緣下降，會引起基線不穩(wěn)。
5) 分析時，應(yīng)注意保證溶劑和主組分燃燒*。當(dāng)空氣不足時，由于燃燒不*，噴口、收集極形成結(jié)碳和污染，導(dǎo)致噪聲增大、收集效率降低從而影響使用。所以空氣量的保證是很重要的。
 

2．5．2熱導(dǎo)檢測器在使用中的注意事項
通常熱導(dǎo)檢測器的惠更斯電橋中加熱絲在600~700℃的高溫下工作，因此必須注意以下事項：
嚴(yán)格遵守?zé)釋?dǎo)檢測器先通載氣后通熱導(dǎo)工作電流的操作原則，在長期停機(jī)后重新啟動操作時，應(yīng)先通載氣15min以上然后加熱導(dǎo)工作電流，以保證熱導(dǎo)元件不被氧化或燒壞，熱導(dǎo)池尾氣排空處的載氣流量是鑒別熱導(dǎo)池是否通氣的有效方法。
給定橋電流的大小與載氣種類有類，也與熱導(dǎo)池工作溫度有關(guān)，并需考慮被分析對象對檢測器的靈敏度要求，其關(guān)系如圖所示，具體詳細(xì)數(shù)值參照所用儀器說明書中熱導(dǎo)池橋電流給定曲線。
關(guān)機(jī)時先必須關(guān)閉檢測器的工作電流，其次必須在柱箱和檢測器溫度降到70℃以下，才能關(guān)閉氣源。
TCD的穩(wěn)定性受外界條件影響，外界條件影響的大小可參考表5，從表5可以看出熱絲溫度對TCD響應(yīng)影響大，熱絲的溫度主要受橋電流影響，但也受檢測器的溫度和載氣流量大小的影響。所以除了設(shè)計上要求橋電流穩(wěn)定外，對載氣流速和檢測器的溫度也有較高的要求：一般情況下，檢測器的溫度波動應(yīng)小于±0.01 ℃，載氣流量波動應(yīng)小于±1%。
 

2．6采集系統(tǒng)
數(shù)據(jù)采集與處理系統(tǒng)目前多用計算機(jī)或微處理機(jī)，無論是工作站、微處理機(jī)還是記錄器，可將其輸入端短路，基線一定回零，而且平穩(wěn)走直線，松開后基線跳到一個新水平。用手觸輸入端基線明顯跳躍，則為正常。否則就出現(xiàn)問題，這方面出問題可以找有關(guān)專家解決。一般情況下，微處理機(jī)要求外殼有很好的接地，是單接地。采集系統(tǒng)正常后可以連入色譜儀系統(tǒng)，在儀器正常操作的條件下，可以對通過采集的信號判斷排除故障。