由于液相色譜的柱壓可以較高,要求柱效較高,故其填料的粒度要求較嚴(yán)格,過去常用10μm粒徑填料,現(xiàn)在柱多用5μ的m填料,甚至用了3μm的填料(隨著HPLC泵壓的提高,填料的粒徑在逐漸減小)。對填料的粒徑分布要求也很窄。由聚四氟乙烯和磁鋼精制成的攪拌子,耐高溫、耐磨、耐化學(xué)腐蝕、磁性強??稍诿荛]的容器中進行調(diào)混工作,使用十分理想與方便。在固相萃取中,固相萃取吸附劑對目標(biāo)化合物吸附的同時,也會吸附同類性質(zhì)的雜質(zhì)。因此,在考慮柱容量是應(yīng)該是目標(biāo)化合物加上可被吸附的雜質(zhì)總量不能超過柱容量。固相萃取小柱否則在載樣的過程中就可能有部分目標(biāo)化合物不能被吸附,造成回收率偏低。
正壓裝置采用限流方式控制各獨立出氣口避免這種情況的發(fā)生,無論其它柱子或孔是否存有液體,皆可保證傳遞進入各孔的壓力均勻。固相萃取柱上端敞開,下端為出液口,液體經(jīng)過吸附劑后從出口排出。根據(jù)經(jīng)典固相萃取柱填料上方的空間體積,也有根據(jù)具體應(yīng)用要求而生產(chǎn)的特殊規(guī)格的固相萃取柱。以數(shù)控方式精確控制各種溶液的過柱流速,同時具有正壓洗脫、大體積連續(xù)進樣和定時功能,確保目標(biāo)分析物質(zhì)的回收率和純度,降低相對偏差,避免樣品之間的交叉污染,可同時進行多個樣品的處理,進一步提高工作效率,操作、維護十分簡便。
目標(biāo)化合物的極性與吸附劑的極性非常相似的時,可以得到目標(biāo)化合物的保留。固相萃取小柱兩者極性越相似,保留越好(即吸附越好),所以要盡量選擇與目標(biāo)化合物極性相似的吸附劑。固相萃取柱是從層析柱發(fā)展而來的一種用于萃取、分離、濃縮的樣品前處理裝置。主要應(yīng)用于各種食品、農(nóng)畜產(chǎn)品、環(huán)境樣品以及生物樣品中目標(biāo)化合物的樣品前處理。在藥物研究領(lǐng)域,廣泛應(yīng)用于藥物藥代、藥動分析和中藥分析。在環(huán)保領(lǐng)域,應(yīng)用于環(huán)境中多環(huán)芳烴(PAHs) 、PCBs、各類農(nóng)藥分析;飲用水、地下水和污水的有機物質(zhì)分析。固相萃取小柱的種類很多,具體實驗工作中,需根據(jù)分析對象、檢測手段及實驗室條件合理選擇合適填料、合理規(guī)格的固相萃取柱。
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