離子色譜法中閥切換技術(shù)流路簡析

前言

離子色譜技術(shù)作為陰離子分析的方法，在越來越廣泛的領(lǐng)域得到應(yīng)用，從傳統(tǒng)的環(huán)保、疾控行業(yè)，逐漸向領(lǐng)域拓展，如電廠行業(yè)、半導(dǎo)體行業(yè)、核電行業(yè)、軍工行業(yè)等。

由于用戶的分析需求更加嚴(yán)格，對(duì)離子色譜技術(shù)提出了更高的要求，其中利用閥切換（也稱柱切換）技術(shù)分析樣品中的痕量陰離子越來越得到關(guān)注。

本文將利用閥切換技術(shù)進(jìn)行樣品富集的基本管路連接情況為例進(jìn)行介紹，希望能夠?yàn)榇蠹姨峁┪⒈≈Α?/span>

1、主要設(shè)備及配件

·電磁六通閥：2個(gè)

·高壓輸液泵：2臺(tái)

·捕獲柱：1支

·富集柱：1支

·分析柱：1支

·超純水：電阻率＞18.2MΩ·cm

·淋洗液發(fā)生器：避免因試劑中存在雜質(zhì)陰離子影響分析結(jié)果

2、管路連接

圖1 管路連接

閥切換主要分為三部分：進(jìn)樣模塊、富集模塊和分離模塊。進(jìn)樣模塊用于手動(dòng)或自動(dòng)將待分析樣品注入大樣品量定量環(huán)中；富集模塊用于將待分析樣品中的待測組分進(jìn)行富集濃縮；分析模塊用于將富集濃縮的待測組分進(jìn)行分離檢測。

3、狀態(tài)分析

（1）進(jìn)樣狀態(tài)

如下圖所示，2個(gè)電磁閥均處于進(jìn)樣位。

圖2 進(jìn)樣狀態(tài)

①自動(dòng)進(jìn)樣器/手動(dòng)進(jìn)樣將樣品注入定量環(huán)中；

②輸液泵1將泵入的超純水通過捕獲柱后，進(jìn)入閥1的2號(hào)孔位，從3號(hào)孔位流出后，連接至閥2的5號(hào)孔位，經(jīng)過4、2孔位連接的捕獲柱后，從6號(hào)孔位排出；

③輸液泵2將超純水泵入淋洗液發(fā)生器，產(chǎn)生的淋洗液經(jīng)過閥2的2、3孔位，流出至色譜柱。

（2）富集狀態(tài)

如下圖所示，閥1切換至分析位，閥2處于進(jìn)樣位。

圖3 富集狀態(tài)

此時(shí)閥1定量環(huán)中的待分析樣品被純水沖出，進(jìn)入閥2的富集柱中，由于純水不具有淋洗效果，待分析組分會(huì)在富集柱上保留而不會(huì)被洗脫沖出，經(jīng)過一段時(shí)間的沖洗后，定量環(huán)中的待分析樣品全部進(jìn)入富集柱，完成富集操作。

（3）分析狀態(tài)

如下圖所示，閥1切換至進(jìn)樣位，閥2同時(shí)切換至分析位。

圖4 分析狀態(tài)

①閥1完成將待分析樣品沖出定量環(huán)操作后，切換至進(jìn)樣位，為下一樣品分析做準(zhǔn)備；②淋洗液發(fā)生器產(chǎn)生的淋洗液將依次經(jīng)過閥2的2、1、4、3號(hào)孔位，將富集柱上吸附濃縮的待測組分沖出，進(jìn)入色譜柱進(jìn)行分離。

（4）進(jìn)樣狀態(tài)（復(fù)位至圖2所示位置）

閥1、閥2均處于進(jìn)樣位。完成一個(gè)樣品的分析后，閥2從分析位切換至進(jìn)樣位，系統(tǒng)進(jìn)入進(jìn)樣狀態(tài)，等待下一次分析過程。

4、注意事項(xiàng)

（1）閥切換技術(shù)會(huì)用到2個(gè)以上進(jìn)樣閥，因此各閥之間的切換時(shí)間需要精準(zhǔn)控制，否則可能出現(xiàn)因樣品損失造成數(shù)據(jù)偏低的情況。

（2）現(xiàn)在普遍使用的抑制器為自再生電解微膜抑制器，一般情況下電解過程使用的水來自電導(dǎo)檢測器回流，在痕量離子分析過程中，回流水中的陰離子可能會(huì)造成較大干擾，因此建議采用外接水抑制模式，此時(shí)需要額外添加1臺(tái)輸液泵。