室內(nèi)環(huán)境中甲醛含量的測定-AHMT分光光度法

4-1 前言

    甲醛是一種無色、具有強烈氣味的刺激性氣體，易溶于水，是一種原漿毒物， 能與蛋白質(zhì)結(jié)合，能嚴(yán)重刺激人體呼吸道、引起全身至敏并出現(xiàn)慢性中毒現(xiàn)象。我 們居住環(huán)境里甲醛主要來源于混凝土外加劑，各類裝修用水性涂料、人造木板及飾 面人造木板、以及壁布帷幕等裝飾材料。若室內(nèi)中甲醛的含量超標(biāo)，將對人類生命 安全構(gòu)成威脅。因此，對室內(nèi)環(huán)境空氣中甲醛含量的檢測和控制顯得尤為重要。

    本方法參照 GB 50325-2020《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制標(biāo)準(zhǔn)》，采用酚試劑分光光度法測市內(nèi)空氣中甲醛含量。

4-2 原理

    空氣中的甲醛和酚試劑反應(yīng)生產(chǎn)嗪，嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色 化合物，比色定量。

圖 1 不同濃度的嗪在酸性溶液中被高鐵離子氧化成藍(lán)綠色化合物（實圖拍攝）

4-3 儀器和試劑

4.3.1 V2200 可見分光光度計（2nm 帶寬），上海舜宇恒平科學(xué)儀器有限公司； 大型氣泡吸收管（出氣口內(nèi)徑為 1mm，出氣口至管底距離等于或小于 5mm），恒流采樣器（0ml/min~1L/min，流量可調(diào)），具塞比色管 10mL。

4.3.2 吸收原液（1.0g/L）:稱量 0.10g 酚試劑[C6 H4SN(CH3)C:NNH2 ·HCl，簡稱 MBTH]，加水至 100mL。放冰箱中保存，可穩(wěn)定 3d。

4.3.3 吸收液：量取吸收原液 5mL，加 95mL 水，即為吸收液，使用前配置。

4.3.4 硫酸鐵銨溶液（NH4 Fe(SO4)2 ·12H2O）10g/L 溶液配置：稱量 1.0g 硫酸鐵銨，用 0.1mol/L 鹽酸（注意：12mol/L 濃鹽酸稀釋時，步驟是濃鹽酸慢慢加入水中，并用玻璃棒攪拌，比例為 1:120 體積比）溶解，并稀釋至 100mL。

4.3.5 碘溶液 0.1000mol/L 配置：稱量 40 碘化鉀，溶于25mL水中，加入12.7g 碘。待碘*溶解后，用水定容至 1000mL。移入棕色瓶中，暗處儲存。

4.3.6  氫氧 化 鈉溶液 （40g/L）: 稱量 40g  氫氧化鈉，溶于水中， 并稀釋至1000mL。4.3.7 硫酸溶液 0.5mol/L 配置：取 28mL 濃硫酸緩慢加入水中，冷卻后，稀釋至 1000mL。4.3.8 硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.1000mol/L。

4.3.9 淀粉溶液（5g/L）：將 0.5g 可溶性淀粉，用少量水調(diào)成糊狀后，再加入100mL 沸水，并煮沸 2min-3min 至溶液透明。冷卻后，加入 0.1克 水楊酸或 0.4g 氯 化鋅保存。

4.3.10 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：取 2.8mL 甲醛溶液（濃度 36%~38%），放入 1L 容量 瓶中，加水稀釋至刻度。此溶液 1mL 約相當(dāng)于 1mg 甲醛，其準(zhǔn)確濃度用下述碘量 法標(biāo)定：取 20.00mL 甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，置于 250mL 碘量瓶中，加入 20.00mL 碘溶 液（4.3.5）和 15mL  氫氧化鈉溶液（4.3.6），放置 15min。加入 20mL  硫酸溶液（4.3.7），在放置 15min，用硫代硫酸鈉溶液（4.3.8）滴定，至溶液呈淡黃色時， 加入 1ml 淀粉溶液（4.3.9）繼續(xù)滴定恰使藍(lán)色褪去為止；同事用水做空白滴定。重復(fù)上述滴定，2次誤差應(yīng)小于 0.05mL。按以下公式計算貯備液中甲醛濃度。

4.3.10 甲醛儲備液 1ug/mL：使用時，首先將甲醛標(biāo)準(zhǔn)貯備液（4.3.10）用水稀釋為10ug/mL 甲醛溶液，然后取該溶液10.00mL，放入100mL 容量瓶中，再加入5mL吸收原液，用水定容至 100mL，放置 30min 后，用于配置標(biāo)準(zhǔn)色列管，此標(biāo)準(zhǔn)溶液可穩(wěn)定 24h。

4-4 分析步驟

4.4.1 去10mL具塞比色管，按表 1 制備甲醛標(biāo)準(zhǔn)系列

4.4.2 在各管中加入0.4mL 硫酸鐵氨溶液（4.3.4）搖勻，放置 15min，在 630nm波長下，用 1cm 比色皿，以水作參比，測定各管溶液的吸光度。

4.4.3 以甲醛含量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。

4.4.4 樣品測定，將樣品溶液全部轉(zhuǎn)入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使總體積為 5mL，按照 4.4.2 的操作測定吸光度（A）

4-5 標(biāo)準(zhǔn)曲線

圖 2 甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線

    從圖 2 可以看出，本實驗甲醛標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為 y=0.439x+0.081，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差 0.9995，符合 GB 50325-2020 的要求。