CCL-5水泥氯離子分析儀使用說明

CCL-5水泥氯離子分析儀使用說明《通用硅酸鹽水泥》新標(biāo)準(zhǔn)于2007年發(fā)布的實施，該標(biāo)準(zhǔn)將代替GB175 GB1344、GB12958三個標(biāo)準(zhǔn)?！锻ㄓ霉杷猁}水泥》新標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了氯離子含量不大于0.06%的強制性條款。

CCL-5水泥氯離子分析儀使用說明：

適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了磷酸蒸餾—汞鹽滴定法測定水泥原料中氯離子的化學(xué)分析方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于水泥原料及采用本標(biāo)準(zhǔn)的其它材料。

規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有的修改單（不包括勘誤的內(nèi)容）或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn)，然而，鼓勵根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的版本。凡是不注日期的引用文件，其版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T2007.1 散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則、手工取樣

GB/T6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

試驗的基本要求氯離子分析儀

試驗次數(shù)：每項測定的試驗次數(shù)規(guī)定為兩次，用兩次試驗平均值表示測定結(jié)果。

質(zhì)量、體積、滴定度和結(jié)果的表示：用“克（g） ”表示質(zhì)量，至0.0001g。滴定管體積用“毫升（ml）”表示，至0.05ml。滴定度單位用“毫克每毫升（mg/ml）”表示，滴定度修約后保留有效數(shù)字三位。

空白試驗

使用相同量的試劑，不加入試樣，按照相同的測定步驟進行試驗，計算時從測定結(jié)果中扣除空白試驗值。

方法提要
用規(guī)定的蒸餾裝置在250℃～260℃溫度條件下，以過氧化氫和磷酸分解試樣，以凈化空氣做載體，進行蒸餾分離氯離子，用稀硝酸作吸收液，蒸餾10min-15min后，用乙醇吹洗冷凝管及其下端于錐形瓶內(nèi)，乙醇的加入量占75%（體積分數(shù)）以上。在PH3.5左右，以二苯偶氮碳酰肼為指示劑，用硝酸gong標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液進行滴定。

試劑和材料氯離子分析儀

除另有說明外，所用試劑應(yīng)不低于分析純。用于標(biāo)定與配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑應(yīng)為基準(zhǔn)試劑。所用水應(yīng)符合GB/T6682中規(guī)定的三級水要求。

本標(biāo)準(zhǔn)所列市售濃液體試劑的密度指20℃的密度，單位為克每立方厘米（g/cm3）。

硝酸（HNO３），ρ=1.39g/cm３～1.41g/cm３，65%～68%（質(zhì)量分數(shù)）。

磷酸（H３PO４），85%（質(zhì)量分數(shù)）。

乙醇（C２H５OH），95%（體積分數(shù)）或無水乙醇。

過氧化氫（H２O２），30%（質(zhì)量分數(shù)）。

氫氧化納（NaOH）溶液 [C（NaOH） =0.5mol/L]

將2g氫氧化鈉溶于100mL水中。

硝酸溶液[C（HNO3）= 0.5mol/L]

取3mL硝酸（5.1），用水稀釋至100mL。

氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液
準(zhǔn)確稱取0.3297g已在105℃-110℃烘過2h的氯化鈉，溶于少量水中，然后移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.2mg氯離子。

吸取上述溶液50.00ml，注入250ml容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此溶液1mL含0.04mg氯離子。
硝酸gong標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]

硝酸gong標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的配制

稱取0.34g硝酸gong[Hg（NO3）2·1/2H2O]，溶于10ml硝酸（5.6）中，移入1L溶量瓶內(nèi)，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。

硝酸gong標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[C（Hg（NO3）2）=0.001mol/L]的標(biāo)定用微量滴定管準(zhǔn)確加5.00mL0.04mg/mL氯離子標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7）