中藥中重金屬消解技術(shù)-微波消解法

背景：2019年8月16日，國(guó)家藥典委員會(huì)發(fā)布0212《藥材和飲片檢定通則》（公示稿），一石激起千層浪，隨著增加重金屬檢測(cè)項(xiàng)目以及擬禁用的33種農(nóng)藥，中藥檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)更加嚴(yán)格，面對(duì)新的藥典要求，中藥企業(yè)準(zhǔn)備好了嗎？

北京匯百川科技有限公司銷售微波消解儀多年，對(duì)于中藥重金屬檢測(cè)摸索一套方法，今天小標(biāo)就帶大家儀器了解一下2020藥典中藥重金屬檢測(cè)前處理方法-微波消解儀高壓密閉消解。

今年隨著人們對(duì)于藥品安全意識(shí)的增強(qiáng)以及檢測(cè)技術(shù)的不斷進(jìn)步，關(guān)于中藥飲片質(zhì)量問(wèn)題層出不窮，中藥材的安全性越來(lái)越收到各級(jí)政府、食藥監(jiān)管部門以及媒體和群眾的關(guān)注，鉛、鉻、砷、汞、銅5種重金屬有害元素被列入全面限度檢查，對(duì)于以上五種重金屬的限度要求，各國(guó)不盡相同，詳見下表：

2020中國(guó)藥典對(duì)于重金屬限值的要求絕大部分不低于歐盟一些國(guó)家合組織的標(biāo)準(zhǔn)，甚至部分要更加嚴(yán)格，由此可見中國(guó)中藥材安全監(jiān)管正日益完善。

言歸正傳，今天我們著重討論一下微波消解儀對(duì)于中藥材重金屬限值檢測(cè)的前處理優(yōu)勢(shì)，看下圖位奧普樂(lè)40位高通量微波消解儀和消解罐的圖片：

奧普樂(lè)40位高通量微波消解儀                           40位微波消解儀轉(zhuǎn)盤和消解罐

檢測(cè)中藥材重金屬殘留為什么要先消解？都有哪些消解方法？

回答開始的問(wèn)題，重金屬檢測(cè)對(duì)應(yīng)的分析儀器一般為原子吸收光譜儀，原子熒光光度計(jì)，ICP,ICP-MS以及XRF。因?yàn)镮CP一般檢測(cè)常量元素，因此無(wú)法檢測(cè)中藥材微量重金屬殘留，雖然XRF檢測(cè)重金屬不需要消解處理，但是XRF因其檢測(cè)線達(dá)不到，沒(méi)有相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)等局限，不會(huì)采用此儀器。剩下的AAS/AAF/ICP-MS是重金屬檢測(cè)常用儀器，他們之間的區(qū)別我們今天就不多說(shuō)，我們重點(diǎn)說(shuō)說(shuō)消解。

那為什么要進(jìn)行消解呢？其一加酸消解是為了消化掉樣品中的有機(jī)質(zhì)，其二上述儀器檢測(cè)的介質(zhì)是液體，所以需要把有機(jī)質(zhì)用酸融掉，讓無(wú)機(jī)元素以離子態(tài)存在于溶液中，這種狀態(tài)才可以上機(jī)檢測(cè)。

好了了解了原理，那消解樣品有哪些方法呢？

首先簡(jiǎn)單的消解方法是用電熱板消解，儀器設(shè)備投資小，但是消解過(guò)程需要加入大量的酸，酸霧受熱揮發(fā)，會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染，并且消化時(shí)間很長(zhǎng)，需要4-6個(gè)小時(shí)。其次石墨消解儀消解（自動(dòng)石墨消解儀，半自動(dòng)石墨消解儀），同樣面臨需要消耗大量酸，造成環(huán)境污染，同時(shí)消解過(guò)程中需要不斷補(bǔ)酸，需要專人看護(hù)。以上兩種方法還有一個(gè)致命缺點(diǎn)：對(duì)于砷汞等易揮發(fā)元素，會(huì)隨之高溫?fù)]發(fā)掉，從而造成結(jié)果的嚴(yán)重失真。

         半自動(dòng)石墨消解儀                全自動(dòng)石墨消解儀                  電熱板

微波消解儀對(duì)于以上消解設(shè)備及方法有著*的優(yōu)勢(shì)，原理大家可以想象成高壓鍋，高溫高壓的反應(yīng)體系，加速了樣品的消解時(shí)間，一般只需要30分鐘左右消解時(shí)間，30分鐘左右冷卻時(shí)間，加起來(lái)總共一個(gè)小時(shí)左右。另外高通量設(shè)計(jì)，可以一次性消解大量樣品，從而提高整個(gè)實(shí)驗(yàn)效率（以?shī)W普樂(lè)Touchwin2.0 為例，一次裝載40個(gè)消解罐，多同時(shí)消解40個(gè)樣品，效率非常高）。微波消解儀另外一個(gè)優(yōu)勢(shì)是省酸，一般一個(gè)樣品用酸量不超過(guò)5ml（因?yàn)槊荛]反應(yīng)，故酸不揮發(fā)），二石墨消解方法至少一個(gè)樣品需要添加15ml量的酸，并且中間過(guò)程需要補(bǔ)酸，綜合算下來(lái)一個(gè)樣品耗酸量在20ml左右，長(zhǎng)期以往在用酸的采購(gòu)上可以為實(shí)驗(yàn)室節(jié)省一筆不小的開支。

介紹文微波消解儀對(duì)于中藥材飲片重金屬檢測(cè)前處理的種種優(yōu)勢(shì)，下面我們具體來(lái)看一下需要怎樣操作。

首先需要將樣品粉碎，這需要用到切割粉碎機(jī)，如下圖，當(dāng)然對(duì)于一些含糖量高的中藥，粉碎之前需要進(jìn)行液氮冷凍，防止粉碎過(guò)程中受熱發(fā)粘，導(dǎo)致粘連在一起。

     匯百川中藥切割粉碎機(jī)                             匯百川中藥冷凍球磨儀

粉碎處理后的樣品加入微波消解罐，實(shí)驗(yàn)過(guò)程如下：

以上工作處理完成，那就可以進(jìn)行趕酸然后定容上機(jī)檢測(cè)了，趕酸過(guò)程中需要注意的是砷汞等易揮發(fā)元素趕酸的溫度不要超過(guò)140度，以免因?yàn)樵馗S酸霧揮發(fā)掉造成回收率偏低，從而影響實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。

就是這么簡(jiǎn)單，微波消解儀以其快速、安全、高效的優(yōu)勢(shì)正被越來(lái)越多的實(shí)驗(yàn)室所采用的，2020新藥典的頒布必將加速中藥企業(yè)對(duì)于中藥飲片重金屬*檢測(cè)能力的建設(shè)，微波消解儀助力廣大中藥企業(yè)提高檢測(cè)能力，提高科研水平，為中藥出海貢獻(xiàn)一份力量。

北京匯百川科技有限公司位奧普樂(lè)微波消解儀北京區(qū)域代理，同時(shí)公司自主研發(fā)生產(chǎn)中藥切割粉碎機(jī)和中藥冷凍研磨機(jī)，以及中藥二氧化硫檢測(cè)儀，公司助力中藥企業(yè)一起按照2020藥典要求，努力把好中藥質(zhì)量安全關(guān)，為中藥企業(yè)提供中藥重金屬檢測(cè)前處理綜合解決方案，更多方案及儀器請(qǐng)關(guān)注北京匯百川科技有限公司，中藥質(zhì)量安全，匯百川為您保駕護(hù)航。