在選擇氣相色譜柱時應(yīng)考慮哪些因素

氣相色譜柱是氣相色譜儀的核心部件之一。氣相色譜柱的直徑為數(shù)毫米，其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應(yīng)的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應(yīng)的氣體，一般為氮或氦氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的，而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結(jié)果。

在選擇氣相色譜柱時應(yīng)根據(jù)綜合考慮以下五個因素：

1、色譜柱內(nèi)徑

柱內(nèi)徑對主要考慮的五個參數(shù)都有影響。它們是柱效、保留、壓力、載氣流速和容量。

色譜柱容量隨著柱內(nèi)徑的增大而增加。實際柱容量還取決于固定相、溶質(zhì)和液膜厚度。

 

2、色譜柱直徑選擇

1）當需要較高柱效時，使用 0.15、0.18 或 0.25 mm 內(nèi)徑的色譜柱。0.15 和 0.18 mm 內(nèi)徑的色譜柱十分適用于泵容量低的 GC/MS 系統(tǒng)。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量小，并需要高的柱頭壓

2）當需要較高的樣品容量時，使用 0.32 mm 內(nèi)徑的色譜柱。與 0.25 mm 內(nèi)徑的色譜柱相比，它們對于不分流進樣或大體積（> 2 µL）進樣時早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度

3）只有在儀器配備大口徑直接進樣器并需要較高的柱效時，才使用 0.45 mm 內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況，比如吹掃-捕集、頂空進樣器和閥進樣的應(yīng)用

4）只有配備大口徑直接進樣器時，才使用 0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件，比如吹掃-捕集和頂空進樣器。0.53 mm 內(nèi)徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有高的樣品容量。

 

3、柱長

柱長影響三個重要參數(shù)。它們是柱效、保留（分析時間）和載氣壓力。

 

4、色譜柱柱長選擇

1）如果不知道長度，請先使用 25-30 米長的色譜柱

2）10-15 米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。內(nèi)徑很小的色譜柱通常長度較短以降低柱頭壓

3）如果通過其它方法（較小內(nèi)徑、不同的固定相、改變柱溫）不能達到滿意的分離度時，應(yīng)使用 50-60 米長的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復雜樣品。長的色譜柱的分析時間較長、費用較高

 

5、色譜柱膜厚

色譜柱液膜厚度影響 5 個主要的參數(shù)：保留、分離度、流失、惰性和柱容量。

1）對于 0.18-0.32 mm 內(nèi)徑的色譜柱，其平均或標準（即，不厚也不?。┠ず駷?0.18-0.25 µm，可用于大多數(shù)分析

2）對于 0.45-0.53 mm 內(nèi)徑的色譜柱，其平均或標準（即，不厚也不?。┠ず駷?0.8-1.5 µm，可用于大多數(shù)分析

3）厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)（如，輕質(zhì)溶劑、氣體）。厚液膜色譜柱惰性更好，柱容量更大。厚液膜色譜柱表現(xiàn)了較高的柱流失，降低了使用溫度上限

4）薄液膜色譜柱用于降低高沸點、高分子量溶質(zhì)的保留（如，類固醇、甘油三酯）。薄液膜色譜柱惰性較低，具有較低的柱容量和柱流失。