ThermoFishert杜馬斯定氮儀客戶實(shí)際樣品應(yīng)用

FlashSmart N/Protein杜馬斯定氮儀

——高準(zhǔn)確度分析案例

概述：

杜馬斯燃燒法測定有機(jī)元素（CHNS）是經(jīng)典的元素分析方法。而在生產(chǎn)生活中不少情況下僅需要測定氮元素即可滿足用戶的使用要求，氮元素的測定為多個(gè)領(lǐng)域提供了非常重要的信息。

近些年杜馬斯氮測試開始變得重要。許多傳統(tǒng)方法因樣品制備時(shí)間長，需使用危險(xiǎn)化學(xué)試劑等諸多因素已經(jīng)不再適于日常分析。因此，一個(gè)有效的分析技術(shù)變得至關(guān)重要。由于樣品處理量增加、減少測試費(fèi)用、小化人為誤差等需求急劇增加，一種簡單自、動(dòng)化并且具有高重復(fù)性的快速氮分析技術(shù)十分重要。

用戶需求：

近期我一位用戶的應(yīng)用需求：樣品為橡膠制品，產(chǎn)品質(zhì)控需要測定產(chǎn)品中的氮元素含量，推測出樣品的成型率。此橡膠為日本進(jìn)口，主要應(yīng)用于汽車及其配套的相關(guān)制品。所以對氮元素含量測試要求非常高。

此用戶的具體需求為：每個(gè)樣品分析二次，二次平行數(shù)據(jù)之差不大于0.02%（絕.對誤差）。使用用戶提供“自制標(biāo)樣”共五個(gè)樣品，客戶要求是“自制標(biāo)樣測定結(jié)果”應(yīng)與“制作時(shí)加入標(biāo)樣量擬合成為線性”。五個(gè)樣品從.低含量至.高量間僅差0.6%。用戶的測樣要求絕.對誤差只有0.02%，遠(yuǎn)高于通常元素分析要求的0.3%的誤差，這對于儀器來說是個(gè)十分大的考驗(yàn)。

賽默飛世爾科技有限公司有著深厚的杜馬斯燃燒法測定經(jīng)驗(yàn)。經(jīng)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)證實(shí)：對于該客戶的需求FlashSmart N protein杜馬斯定氮儀*有能力滿足。

FlashSmart N/Protein杜馬斯定氮儀產(chǎn)品結(jié)構(gòu)：

儀器第.一個(gè)反應(yīng)器用于燃燒和催化氧化樣品，第二個(gè)反應(yīng)器是用于將氮氧化物還原為氮?dú)狻７磻?yīng)器中填裝有催化劑和還原銅確保能夠*轉(zhuǎn)化燃燒產(chǎn)物。樣品用錫紙包裝，再由MAS Plus 自動(dòng)進(jìn)樣器送入反應(yīng)器內(nèi)，由適量的氧氣進(jìn)行燃燒。在燃燒后，燃燒產(chǎn)生的氣體以氦氣作為載氣通過催化氧化劑和還原銅。在反應(yīng)管后，CO2、水被脫除?；旌蠚馔ㄟ^GC分離，通過熱導(dǎo)檢測器（TCD）檢測，圖2。全部的數(shù)據(jù)及報(bào)告由精心研發(fā)的EagerSmart™工作站分析處理。

分析條件：

標(biāo)樣稱重量：4.67mg、6.99 mg、9.75 mg、12.88 mg、15.03 mg。

標(biāo)曲信息：R2=99.9945%

樣品測定結(jié)果：

結(jié)論

1用戶雙樣平行測定中，平行樣品間測定結(jié)果均小于等于0.02%

2用戶提供了各個(gè)“自制標(biāo)樣制作時(shí)加入標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的量”

現(xiàn)將“標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加入值”與“自制標(biāo)樣測定結(jié)果”擬合成為線性

擬合圖表如下：其中R2=0.9938

由數(shù)據(jù)可知，10個(gè)測定值與理論值擬合度大于99%，該測定值與理論值高度接近。該樣品為加工后的“標(biāo)準(zhǔn)樣品”，所以用戶對于添加的物質(zhì)是有理論值的，測試結(jié)果與客戶實(shí)際添加后計(jì)算的理論值一致，因?yàn)?/span>FlashSmart N/Protein杜馬斯定氮儀采用GC色譜柱去分離所生成的氣體，僅讓需要測試的氮?dú)膺M(jìn)入到高靈敏度檢測器，無任何其它雜質(zhì)氣體的影響，所以可以得到非常好的平行性和高度的準(zhǔn)確性。

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