在光電直讀光譜儀進行樣品分析前,首先要對光譜儀的有關參數(shù)或者說條件進行設置,選擇。首先我們會講解關于光源參數(shù)、電極間距選擇、氬氣流量的選擇。
光源參數(shù)
發(fā)射光譜分析的準確度和靈敏度和光源的條件密切相聯(lián)。而只有對光源條件進行試驗后,才能確定選擇出各鋼種的佳分析條件。電容、電感、電阻的作用,已在講光源時敘述過。這三個電學參數(shù)對分析元素的再現(xiàn)性是很重要的?,F(xiàn)生產(chǎn)的光電直讀分析的光源參數(shù),生產(chǎn)廠已調(diào)整好了,因此可改變的參數(shù)就是放電次數(shù)。
電極間距的選擇
激發(fā)對電極間距的大小對分析精度是有很大影響的,電極間距過大穩(wěn)定性差,又難于激發(fā),精度差。電極間距較小,固然激發(fā)容易,可是隨著放電次數(shù)的增加,輔助電極凝聚物質(zhì)增加,容易造成長尖使得間距變小,這樣也會影響分析精度,特別是向距變化敏感的分析元素分析精度更差。所以電極間距不能過大也不能過小,一般分析間隙采用4-5毫米。
氬氣流量的選擇
發(fā)射光譜分析的準確度和靈敏度與分析間隙中的激發(fā)氣氛有很大關系。火花室中的空氣(主要是O2,N2和水蒸汽)對紫外光有強烈的吸收作用,使譜線的強度變?nèi)酰治鲮`敏度下降,同時在激發(fā)過程中由于選擇性氧化,產(chǎn)生第三元素的影響,也使分析再現(xiàn)性變差。
激發(fā)過程中產(chǎn)生的大量金屬蒸汽,容易污染聚光鏡和火花室,也會影響分析精度。
為了在分析各種合金元素,同時分析碳、磷、硫元素,它們的分析波長分別為C193. 1mm,P178.3nm、S180. 7nm,避免空氣的影響,激發(fā)放電過程要在惰性氣體氬氣氣氛中進行。同時激發(fā)過程中生成的金屬蒸氣排出火花室。鋼種不同對氬氣純度要求不同,氬氣的流量、壓力不僅需要合適而且要穩(wěn)定。否則會得不到滿意的分析結(jié)果。氬氣流量小,不能排除火花室中的空氣和試樣激發(fā)分解出來的含氧化物結(jié)果會引起擴散放電,因此氬氣流量不能過小。氬氣流量過大,使激發(fā)樣品的火花產(chǎn)生跳動,同時造成費氬。
一般大流量沖洗為5-8升/分,激發(fā)流量3-5升/升,惰性流量為0. 5升/分~1升/分。
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