常用的加熱與冷卻方式

實驗室常用的熱源有煤氣、酒精和電能。

為了加速有機反應，往往需要加熱，從加熱方式來看有直接加熱和間接加熱。在有機實驗室里一般不用直接加熱，例如用電熱板加熱圓底燒瓶，會因受熱不均勻，導致局部過熱，甚至導致破裂，所以，在實驗室安全規(guī)則中規(guī)定禁止用明火直接加熱易燃的溶劑。為了保證加熱均勻，一般使用熱浴間接加熱，作為傳熱的介質(zhì)有空氣、水、有機液體、熔融的鹽和金屬。根據(jù)加熱溫度、升溫速度等的需要，常采用下列手段。

1、空氣浴

這是利用熱空氣間接加熱，對于沸點在80℃以上的液體均可采用。把容器放在石棉網(wǎng)上加熱，這就是jian單的空氣浴。但是，受熱仍不均勻，故不能用于回流低沸點易燃的液體或者減壓蒸餾。半球形的電熱套是屬于比較好的空氣浴，因為電熱套中的電熱絲是玻璃纖維包裹著的，較安全，一般可加熱至400℃，電熱套主要用于回流加熱。蒸餾或減壓蒸餾以不用為宜，因為在蒸餾過程中隨著容器內(nèi)物質(zhì)逐漸減少，會使容器壁過熱。電熱套有各種規(guī)格，取用時要與容器的大小相適應。為了便于控制溫度，要連調(diào)壓變壓器。

2、水浴

當加熱的溫度不超過100℃時，hao使用水浴加熱，水浴為較常用的熱浴。

但是，必須強調(diào)指出，當用于鉀和鈉的操作時，決不能在水浴上進行。

使用水浴時，勿使容器觸及水浴器壁或其底部。

如果加熱溫度稍高于100℃，則可選用適當無機鹽類的飽和水溶液作為熱溶液。

例如：

鹽類 飽和水  溶液的沸點（℃）

NaCl              109

MgSO4           108

KNO3            116

CaCl2             180

由于水浴中的水不斷蒸發(fā)，適當時添加熱水，使水浴中水面經(jīng)常保持稍高于容器內(nèi)的液面。總之，使用液體熱浴時，熱浴的液面應略高于容器中的液面。

3、油浴

適用100-250℃，優(yōu)點是使反應物受熱均勻，反應物的溫度一般低于油浴液20℃左右。

常用的油浴液有：

①甘油：可以加熱到140-150℃，溫度過高時則會分解。

②植物油：如菜油、蓖麻油和花生油等，可以加熱到220℃，常加入1%對苯二酚等

抗氧化劑，便于久用，溫度過高時則會分解達到閃點時可能燃燒起來，所以，使用時要

小心。

③石蠟：能加熱到200℃左右，冷到室溫時凝成固體，保存方便。

④有機硅油：可以加熱到200℃左右，溫度稍高并不分解，但較易燃燒。用油浴加熱時，要特別小心，防止著火，當油受熱冒煙時，應立即停止加熱。油浴中應掛一支溫度計，可以觀察油浴的溫度和有無過熱現(xiàn)象，便于調(diào)節(jié)火焰控制溫度。

油量不能過多。否則受熱后有溢出而引起火災的危險。使用油浴時要極力防止產(chǎn)生可能引起油浴燃燒的因素。

加熱完畢取出反應容器時，仍用鐵夾夾住反應容器使其離開液面懸置片刻，待容器壁上附著的油滴完后，用紙和干布揩干之。

4、砂浴

砂浴一般是用鐵盆裝干燥的細海砂（或河沙），把反應容器半埋砂中加熱。加熱沸點在80℃以上的液體時可以采用，特別適用于加熱溫度在220℃以上者，但砂浴的缺點是傳熱慢，溫度上升慢，且不易控制，因此，砂層要薄一些。砂浴中應插入溫度計。溫度計水銀球要靠近反應器。

5、金屬浴

選用適當?shù)牡腿酆辖?，可加熱?50℃左右，一般都不超過350℃。否則，合金將會迅速氧化。

冷卻與冷卻劑

在有機實驗中，有時須采用一定的冷卻劑進行冷卻操作，在一定的低溫條件下進行反應，分離提純等。例如：

（1）某些反應要在特定的低溫條件下進行的，才利于有機物的生成，如重氮化反應一般在0℃-5℃進行；

（2）沸點很低的有機物，冷卻時可減少損失；

（3）要加速結(jié)晶的析出；

（4）高度真空蒸餾裝置（一般有機實驗很少運用）。

根據(jù)不同的要求，選用適當?shù)睦鋮s劑冷卻，jian單的是用水和碎冰的混合物，可冷卻至0℃-5℃，它比單純用冰塊有較大的冷卻效能。因為冰水混合物與容器的器壁充分接觸。若在碎冰中酌加適量的鹽類，則得冰鹽混合冷卻劑的溫度可在0℃以下，例如：普通常用的食鹽與碎冰的混合物（33：100），其溫度可由始溫-1℃降至-21.3℃。但在實際操作中溫度約-5℃~-18℃。冰鹽浴不宜用大塊的冰，而且要按上述比例將食鹽均勻撤布在碎冰上，這樣冰冷效果才好。

溶劑類干燥與干燥劑

有機物干燥的方法大致有物理方法（不加干燥劑）和化學方法（加入干燥劑）兩種。物理方法如吸收、分餾等，近年來應用分子篩來脫水，在實驗室中常用化學干燥法，其特點是在有機液體中加入干燥劑，干燥劑與水起化學反應(例如Na＋H2O→NaOH+H2↑)或同水結(jié)合生成水化物，從而除去有機液體所含的水分，達到干燥的目的。用這種方法干燥時，有機液體中所含的水分不能太多（一般在百分之幾以下）。否則，必須使用大量的干燥劑，同時有機液體因被干燥劑帶走而造成的損失也較大。

一、液體干燥

常用干燥劑

常用干燥劑的種類很多，選用時必須注意下列幾點：

①干燥劑與有機物應不發(fā)生任何化學變化，對有機物亦無催化作用；

②干燥劑應不溶于有機液體中；

③干燥劑的干燥速度快，吸水量大，價格便宜。

常用干燥劑有下列幾種：

（1）無水氯化鈣價廉、吸水能力大，是chang用的干燥劑之一，與水化合可生成一、二、四或六水化合物（在30℃以下）。它只適于烴類、鹵代烴、醚類等有機物的干燥，不適于醇、胺和某些醛、酮、酯等有機物的干燥，因為能與它們形成絡合物。也不宜用作酸（或酸性液體）的干燥劑。

（2）無水硫酸鎂它是中性鹽，不與有機物和酸性物質(zhì)起作用。可作為各類有機物的干燥劑，它與水生成MgSO4·7H2O（48℃以下）。價較廉，吸水量大，故可用于不能用無水氯化鈣來干燥的許多化合物。

（3）無水硫酸鈉，它的用途和無水硫酸鎂相似，價廉，但吸水能力和吸水速度都差一些。與水結(jié)合生成NaSO4·10H2O（37℃以下）。當有機物水分較多時，常先用本品處理后再用其它干燥劑處理。

（4）無水碳酸鉀、吸水能力一般，與水生成K2CO3·2H2O，作用慢，可用干燥醇、酯、酮、腈類等中性有機物和生物堿等一般的有機堿性物質(zhì)。但不適用于干燥酸、酚、或其它酸性物質(zhì)。

（5）金屬鈉、醚、烷烴等有機物用無水氯化鈣或硫酸鎂等處理后，若仍含有微量的水分時，可加入金屬鈉（切成薄片或壓成絲）除去。不宜用作醇、酯、酸、鹵烴、醛、酮及某些胺等能與堿起反應或易被還原的有機物的干燥劑。

液態(tài)有機化合物干燥的操作

液態(tài)有機化合物的干燥操作一般在干燥的三角燒瓶內(nèi)進行。把按照條件選定的干燥劑投入液體里，塞緊（用金屬鈉作干燥劑時則例外，此時塞中應插入一個無水氯化鈣管，使氫氣放空而水氣不致進入），振蕩片刻，靜置，使所有的水分全被吸去。如果水分太多，或干燥劑用量太少，致使部分干燥劑溶解于水時，可將干燥劑濾出，用吸管吸出水層，再加入新的干燥劑，放置一定時間，將液體與干燥劑分離，進行蒸餾精制。

二、固體的干燥

從重結(jié)晶得到的固體常帶水分或有機溶劑，應根據(jù)化合物的性質(zhì)選擇適當?shù)姆椒ㄟM行干燥。

（1）自然晾干

這是jian便，jing濟的干燥方法。把要干燥的化合物先在濾紙上面壓平，然后在一張濾紙上面薄薄地攤開，用另一張濾紙復蓋起來，在空氣中慢慢地涼干。

（2）加熱干燥

對于熱穩(wěn)定的固體可以放在烘箱內(nèi)烘干，加熱的溫度切忌超過該固體的熔點，以免固體變色和分解，如屬需要可在真空恒溫干燥箱中干燥。

（3）紅外線干燥

特點是穿透性強，干燥快。

（4）干燥器干燥

對易吸濕或在較高溫度干燥時，會分解或變色的可用干燥器干燥，干燥器有普通干燥器和真空干燥器兩種。