GCMS 7890A-5975C 開(kāi)、關(guān)機(jī)操作過(guò)程和調(diào)諧、數(shù)據(jù)采集
GCMS 7890A-5975C調(diào)皆:可每周做一次)真空抽到一定程度,系統(tǒng)沒(méi)有漏空氣,水分抽光后,MS的離子源ion source的溫度為230 °C 和四極桿Quad的溫度為150 °C 穩(wěn)定后,才能做調(diào)皆(Tune)。
調(diào)諧(Tune)做什么?
調(diào)諧是設(shè)定質(zhì)譜的所有儀器參數(shù)條件
1.設(shè)定離子源部件的參數(shù)調(diào)離子化條件、傳輸效率)。
2.設(shè)定四極桿部件的參數(shù)調(diào)質(zhì)童軸及峰寬)。
3.設(shè)定EM電壓(改變靈敏度)。
如何做質(zhì)譜的調(diào)諧(Tune)一Autotune 可調(diào)出佳靈敏度?
1.從菜單儀器中選調(diào)皆MS(執(zhí)行質(zhì)譜自動(dòng)調(diào)諧)
2.選調(diào)諧MS 按OK鍵后,儀器開(kāi)始自動(dòng)做調(diào)皆,需要幾分鐘,并打出調(diào)諧報(bào)告(要求打印機(jī)聯(lián)機(jī))。選快速調(diào)皆按張鍵后儀器開(kāi)始做快速調(diào)諧,只調(diào)諧四極桿的參數(shù)及EM的電壓。(調(diào)諧文件的為: atune. u)
GCMS 7890A-5975C開(kāi)機(jī)操作過(guò)程:
1.開(kāi)氣:打開(kāi)載氣(He)鋼瓶的總閥開(kāi)關(guān),調(diào)整輸出壓為約0. 5M Pa。
2.開(kāi)電腦檢查網(wǎng)絡(luò)hub是否通電,啟動(dòng)電腦,進(jìn)入Windows系統(tǒng)后。
3.檢查氣密:檢查MSD正前方的Vent Valve是否已經(jīng)Close關(guān)閉緊,檢查柱箱內(nèi)的質(zhì)譜接口是否安裝好色譜柱或者用死堵頭密封。
4.開(kāi)質(zhì)譜:翻開(kāi)質(zhì)譜儀的上蓋,向右按住MSD 側(cè)板(注意:只能按住側(cè)板上的RF發(fā)生器部位,即在中間方型的超合金部位),打開(kāi)質(zhì)譜儀前左下方的電源開(kāi)關(guān),首先外部的機(jī)械泵會(huì)開(kāi)始抽初級(jí)真空,大約過(guò)了1分鐘,機(jī)械泵響聲變小,MSD顯示Pump down, 并響“嘟”的一聲,分子渦論泵已經(jīng)啟動(dòng)開(kāi)始抽真空。
5.開(kāi)氣相:打開(kāi)氣相色譜儀前左下方的電源開(kāi)關(guān)GC進(jìn)入自檢后,完成啟動(dòng)。
6.聯(lián)機(jī):雙擊電腦桌面的儀器圖標(biāo),進(jìn)入MSD化學(xué)工作站.
7.操作:調(diào)用或者偏輯相應(yīng)的操作方法。至少要抽真空2小時(shí)以上才能工作。)
GCMS 7890A-5975C關(guān)機(jī)操作過(guò)程:
1.放空:從MS化學(xué)工作站中菜單中轉(zhuǎn)到闡踏和真空控制,再?gòu)牟藛蔚恼婵誚ACUUM中按放空Vent命令,系統(tǒng)開(kāi)始放空。放空操作的作用是:
(1).把GC OVEN設(shè)為30C
(2).把MSD的分子渦淪泵的轉(zhuǎn)速降下來(lái)
(3).把離子源及四極桿的溫度降下來(lái)(<100°C)。
2.降溫:把GC AUX2 (質(zhì)譜接口)溫度off,把GC的前進(jìn)樣口(Fromt inlet)的溫度0FF
3.關(guān)機(jī):約等1小時(shí)后,放空完成,退出MSD化學(xué)工作站:關(guān)掉GC和MS的電源。
4.關(guān)電腦:退出電腦Windows系統(tǒng),關(guān)掉電腦電源。
5.關(guān)氣體:關(guān)掉He氣總閥。
GCMS 7890A-5975C數(shù)據(jù)采集的操作過(guò)程:
1.開(kāi)機(jī)、抽真空:
GCMS開(kāi)機(jī)通電后系統(tǒng)自動(dòng)抽真空,至少要抽真空熱平衡2小時(shí)以上,如果真空腔內(nèi)有放進(jìn)空氣或者是關(guān)機(jī)好多天沒(méi)有用,要抽真空6小時(shí)以上,先抽真空過(guò)夜再操作。
2.調(diào)諧:(可每周做一次)
真空抽到一定程度,系統(tǒng)沒(méi)有漏空氣,水分抽光后,MSD的離子源ion source 的溫度為230°C和四極桿Quad的溫度為150°C穩(wěn)定后:才能做調(diào)諧(Tune)。
3.方法:從化學(xué)工作站的方法中編輯整個(gè)方法,或者調(diào)用方法(調(diào)用原來(lái)已經(jīng)編好的方法),一般是方法存在如D: \MSICHEM\1 \METHODS\_. M ,即運(yùn)行此方法。
4.單針進(jìn)樣:
待工作站圖標(biāo)提示變綠色、儀器平衡穩(wěn)定后,從方法中運(yùn)行方法
自動(dòng)進(jìn)樣:把樣品放在1位置,則開(kāi)始自動(dòng)完成做樣,采集數(shù)據(jù)。
手動(dòng)進(jìn)樣:先在GC的鍵盤上按-下FreRun鍵,待GC準(zhǔn)備好了,拿注射針取樣品(如1.0u1) ,從氣相的進(jìn)樣口快速注入,按氣相右上角的Start 鍵,開(kāi)始做樣,采集數(shù)據(jù)。
5.系列進(jìn)樣:(配有自動(dòng)進(jìn)樣器時(shí))從菜單序列-編輯系列.
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