毛細(xì)管氣相色譜柱由兩部分組成—管身和固定相。管身一般使用熔融二氧化硅或不銹鋼作為基本材質(zhì);而固定相種類(lèi)就有許多了。大部分的固定相是液體或膠狀的高分子量,具有高熱穩(wěn)定性的聚合物,常用的是聚硅氧烷和聚乙二醇,另外還有一類(lèi)是小的多孔粒子組成的聚合物或沸石。
毛細(xì)管氣相色譜柱的損傷和使用:
正確的色譜柱使用對(duì)于色譜柱的壽命至關(guān)重要。損傷包括熱損傷、氧損傷、污染、化學(xué)損傷和物理?yè)p傷。損傷后會(huì)影響色譜柱的柱效和分離度。
熱損傷是指過(guò)高的溫度會(huì)導(dǎo)致固定相裂解,骨架斷裂。措施是嚴(yán)格按照色譜柱的說(shuō)明書(shū),使用時(shí)不超過(guò)其較高溫度。
氧損傷是指在氧存在的條件下,破壞固定相的化學(xué)鍵,是不可逆的損傷。主要表現(xiàn)為基線(xiàn)高、基線(xiàn)噪聲大、峰形變差、不出峰和保留時(shí)間漂移等。措施是保證載氣的純度、安裝捕集阱和保證進(jìn)樣口密封。氧損傷有可能導(dǎo)致色譜柱*破壞,這時(shí)只能更換新色譜柱。
污染損傷主要來(lái)源于被分析樣品。措施是進(jìn)行樣品的前處理,將污染物提前處理掉;再者是更換耗材、隔墊、襯管和分流平板;還有就是進(jìn)行多次的色譜柱老化或使用保護(hù)柱;使用保護(hù)柱也可以將樣品污染物盡量隔離在色譜柱進(jìn)口處。
化學(xué)損傷是指色譜柱固定相受到化學(xué)物的損傷。被分析物中如含HCl,NH3,KOH等酸堿試劑,會(huì)造成色譜柱的損傷。在進(jìn)行分析時(shí),要盡量避免使用含CF3COOH,CF3CF2COOH,CH3CF2CF2COOH等試劑的樣品。
被分析樣品盡量選用有機(jī)溶劑作為稀釋劑,不選用水。水樣分析時(shí)進(jìn)樣量要控制在0.5μL以下,進(jìn)樣口溫度要高于250度;水樣中不能含有酸、堿、鹽等不揮發(fā)性物質(zhì)。
物理?yè)p傷指保存時(shí)毛細(xì)管過(guò)于緊繞導(dǎo)致折斷,或者放置不當(dāng)導(dǎo)致其它情況折斷。毛細(xì)管的外部涂有聚酰胺層,可保護(hù)毛細(xì)管彈性,不易折斷。
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