操作及注意事項(xiàng)
1、碳硫分析儀采用碳、硫聯(lián)測(cè),測(cè)試時(shí)先是二氧化硫吸收,然后二氧化碳吸收,滴定時(shí)應(yīng)先定碳,吸收杯上部要保持藍(lán)色,防止跑碳,碳定至終點(diǎn)后再定硫,硫定至近終點(diǎn)時(shí)稍等一下然后再慢慢定至終點(diǎn),不然容易過(guò)量。
2、分析試樣完畢后,應(yīng)把硫吸收液部分放掉,將吸收液再加至原體積,防止碳吸收液回吸,如發(fā)現(xiàn)回吸現(xiàn)象,一定要用蒸餾水沖洗干凈,否則下次測(cè)定時(shí),會(huì)使硫的結(jié)果出現(xiàn)誤差。
3、應(yīng)在通氧情況下才能調(diào)換硫吸收液。
基本操作步驟
1、打開碳硫儀電源及氧氣,并調(diào)節(jié)氧氣出氣量為0.04Mpa。
2、依次向坩堝中加入添加劑Ⅰ、添加劑Ⅱ及稱好的樣品,如樣品體積膨松,可用不銹鋼錘壓實(shí),如樣品為鐵、焦碳、礦石、爐渣、不銹鋼,還需在樣品上下各加一層添加劑Ⅲ(各種物質(zhì)加入量見注①~④),粉末狀樣品還需用錫箔包裹。
3、打開“前氧”“后控”開關(guān),并調(diào)節(jié)流量計(jì)流量為100L/h左右。
4、按一下“引弧“鈕(時(shí)間為0.2—0. 5秒),使樣品燃燒。
5、集中精力進(jìn)行碳的滴定,確保碳的終點(diǎn)色為淺藍(lán)色,并保證標(biāo)樣與試樣的滴定終點(diǎn)色*一致,記錄下滴定消耗的的體積。
6、滴定硫吸收液,使硫吸收液顏色呈亮綠色,記錄下滴定消耗的體積(ml)。
7、如繼續(xù)測(cè)定,則將硫吸收液放去一半.并加入一些新的硫吸收液,如結(jié)束操作,則將硫吸收液放完,以免污染硫杯,影響觀察終點(diǎn)色。
8、關(guān)閉“前氧”,待流量計(jì)浮球下降至底部,再關(guān)閉“后控”,取出坩鍋,倒去殘?jiān)?/span>
9、如繼續(xù)測(cè)定,則將碳吸收液放去少許,約在碳杯隔板處;如結(jié)束操作,則不必放去,長(zhǎng)期不用可放完。
1 0、硫吸收液在每次進(jìn)行測(cè)定前應(yīng)先滴定呈現(xiàn)綠色,碳吸收液在每次進(jìn)行測(cè)定前應(yīng)先燒廢樣并調(diào)至淺藍(lán)色。
1 1、先進(jìn)行標(biāo)樣的定標(biāo)操作,再進(jìn)行試樣的測(cè)定。試樣含量的計(jì)算公式如下:
試樣碳的含量 = (標(biāo)樣碳的含量)/(標(biāo)樣消耗滴定液的體積)×(試樣消耗滴定液的體積)
試樣硫的含量 = (標(biāo)樣硫的含量)/(標(biāo)樣消耗滴定液的體積)×(試樣消耗滴定液的體積)
注 ① 添加劑Ⅰ、添加劑Ⅱ加入量一般為0. 3g。
② 添加劑Ⅲ加入總量一般為1g。
③ 錫箔用量一般為0. 5g。
④ 樣品稱量根據(jù)其含量而定,一般如下:普鋼、低合金鋼、不銹鋼為1g;生鐵、鑄鐵稱500mg或250 mg;
南京諾金高速分析儀器廠
2020年11月19日
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