喬躍體化蒸餾儀操作步驟

　　智能體化蒸餾儀QYZL-6B采用智能體化設(shè)計(jì)，同時(shí)采用精密控溫、智能終點(diǎn)控制、內(nèi)置式冷卻水自動(dòng)降溫及回流裝置等技術(shù)手段，實(shí)現(xiàn)了操作簡(jiǎn)單、自動(dòng)蒸餾、美觀實(shí)用、節(jié)能降耗等目的，可廣泛適用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、供排水、疾病預(yù)防控制中心等域的水樣的揮發(fā)酚、氰話物、氨氮的蒸餾操作

　　1.水樣預(yù)處理

　　(1) 量取250 mL水樣置于蒸餾瓶中，加數(shù)粒小玻璃珠以防暴沸，再加二滴甲基橙指示液，用磷酸溶液調(diào)節(jié)pH4(溶液呈橙紅色)，加5.0 mL硫酸銅溶液(如采樣時(shí)已加過(guò)硫酸銅，則補(bǔ)加適量)。

　　如加入硫酸銅溶液后產(chǎn)生較多量的黑色硫化銅沉淀，則應(yīng)搖勻后放置片刻，待沉淀后，再滴加硫酸銅溶液，不再產(chǎn)生沉淀為止。

　　(2) 連接冷凝器，加熱蒸餾，蒸餾出約225 mL時(shí)，停止加熱，放冷。向蒸餾瓶中加入25 mL水，繼續(xù)蒸餾餾出液為250 mL為止。

　　蒸餾過(guò)程中，如發(fā)現(xiàn)甲基橙的紅色褪去，應(yīng)在蒸餾結(jié)束后，再加1滴甲基橙指示液。如發(fā)現(xiàn)蒸餾后殘液不呈酸性，則應(yīng)重新取樣，增加磷酸加入量，進(jìn)行蒸餾。

　　2.標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制：于組8支50 mL比色管中，分別加入0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00、12.50mL苯酚標(biāo)準(zhǔn)中間液，加水50 mL標(biāo)線。加0.5mL緩沖溶液，混勻，此時(shí)pH值為10.0±0.2，加4-氨基安替比林溶液1.0mL，混勻。再加1.0mL鐵氰話鉀溶液，充分混勻，放置10min后立即于510nm波長(zhǎng)處，用20mm比色皿，以水為參比，測(cè)量吸光度。經(jīng)空白校正后，繪制吸光度對(duì)苯酚含量(mg)的標(biāo)準(zhǔn)曲線。

　　3.水樣的測(cè)定：分取適量餾出液于50mL比色管中，稀釋50mL標(biāo)線。用與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同步驟測(cè)定吸光度，計(jì)算減去空白試驗(yàn)后的吸光度?？瞻自囼?yàn)是以水代替水樣，經(jīng)蒸餾后，按與水樣相同的步驟測(cè)定。水樣中揮發(fā)酚類的含量按下式計(jì)算：

　　式中：m—水樣吸光度經(jīng)空白校正后從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的苯酚含量(mg);

　　V—移取餾出液體積(mL)。

　　五、注意事項(xiàng)

　　1.如水樣含揮發(fā)酚較高，移取適量水樣并加250mL進(jìn)行蒸餾，則在計(jì)算時(shí)應(yīng)乘以稀釋倍數(shù)。如水樣中揮發(fā)酚類濃度低于0.5mg/L時(shí)，采用4-氨基安替比林萃取分光光度法。

　　2.當(dāng)水樣中含游離氯等氧化劑，硫化物、油類、芳香胺類及甲醛、亞硫酸鈉等還原劑時(shí)，應(yīng)在蒸餾前先做適當(dāng)?shù)念A(yù)處理。處理方法參閱《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》(第四版)第四編第二章。