旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極在使用時(shí)要注意這些細(xì)節(jié)
旋轉(zhuǎn)圓盤(pán)電極在使用時(shí)應(yīng)注意以下細(xì)節(jié):
1、LSV掃描前,先往電解液中通入O2,掃描LSV時(shí),繼續(xù)往電解液液面上通入O2,保證電解液中O2飽和;
2、電極打磨一般先用5um拋光粉拋光,再用0.5um和0.05um拋光粉拋至平滑;
3、電解池的密封可以確保實(shí)驗(yàn)過(guò)程中電解液中O2飽和。若密封不好,會(huì)造成O2逸出,實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)不成規(guī)律;
4、LSV掃描時(shí),推薦先從低速預(yù)掃至高速,再?gòu)母咚賿咧恋退伲?br /> 5、一般滴10uL催化劑溶液到電極表面,再用表面皿或培養(yǎng)皿或燒杯將其蓋上,自然晾干即可。不推薦烘箱高溫烘干,這種方式制備的催化劑容易裂開(kāi)。若采用紅外加熱的方式,則功率應(yīng)盡量調(diào)小;
6、在測(cè)量時(shí)電極浸入測(cè)量溶液不宜太深,一般以2~3mm為宜。電極的轉(zhuǎn)速要適當(dāng),太慢時(shí)自然對(duì)流起主要作用,太快時(shí)則會(huì)出現(xiàn)湍流,不能得到有效參數(shù)。要求在旋轉(zhuǎn)過(guò)程中保證電極表面出現(xiàn)層流狀態(tài)。
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