技爾GL Sciences 2020版藥典二部應(yīng)用例—拉西地平

拉西地平有關(guān)物質(zhì)
1.實(shí)驗(yàn)分析
1.1實(shí)驗(yàn)儀器及耗材
■色譜柱：Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)
■GL Filter針式過濾器（GL0604 25mm x 0.22μm Nylon）
■GL Vial樣品瓶（GL0008 2mL透明瓶帶刻度+GL0143 紅膜白膠墊片）
■MPA-200 電動移液槍（1065-43503）
1.2新舊藥典對比
檢測項(xiàng)目：有關(guān)物質(zhì)測定
藥典對比：新增
【溶液配制】
供試品溶液 取本品細(xì)粉適量，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中約1mg的溶液。
對照溶液 精密量取供試品溶液適量，用流動相稀釋制成每1mL中約含2μg量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
雜質(zhì)對照品貯備液 取雜質(zhì)Ⅰ對照品與雜質(zhì)Ⅱ?qū)φ掌犯鬟m量，加流動相溶解并稀釋制成每1mL中各約含1mg的溶液。
系統(tǒng)適用性溶液 取拉西地平約10mg，置100mL量瓶中，加甲醇10mL使溶解，搖勻，光照48小時(shí)后，加雜質(zhì)對照品貯備液1mL，用流動相稀釋至刻度，搖勻。
靈敏度溶液 精密量取對照溶液適量，用流動相定量稀釋制成每1mL中約含1μg的溶液。
測定法 精密量取供試品溶液和對照溶液10μL，分別注人液相色譜儀，記錄色譜圖至主成分峰保留時(shí)間的2倍 。
【系統(tǒng)適用性要求】
系統(tǒng)適用性溶液色譜圖中，出峰順序?yàn)椋弘s質(zhì)Ⅱ峰、雜質(zhì)Ⅰ峰、雜質(zhì)Ⅲ峰與拉西地平峰，理論板數(shù)按拉西地平峰計(jì)算不低于2000，拉西地平峰與各峰之間的分離度均應(yīng)符合規(guī)定。靈敏度溶液色譜圖中，拉西地平峰高的信噪比應(yīng)大于10。
1.3色譜條件
色譜柱：Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)
流動相：甲醇-水（75 : 25 )
柱溫：25 ℃
檢測波長：239 nm
流速：1mL/min
進(jìn)樣量：10µL
柱壓：146bar
儀器型號：Thermo Ultimate 3000
檢測器：DAD
2.實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
靈敏度圖譜：

對照溶液圖譜：

供試品圖譜：

重復(fù)性數(shù)據(jù)：

拉西地平：

3.結(jié)論
按照2020藥典測試要求，使用Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)分析拉西地平有關(guān)物質(zhì)，各雜質(zhì)與拉西地平出峰順序及分離度滿足相關(guān)規(guī)定。以拉西地平計(jì)，其理論塔板數(shù)遠(yuǎn)高于藥典要求，靈敏度測試也滿足信噪比大于10的要求。5次數(shù)據(jù)重復(fù)性良好。故Inertsil ODS-HL 5μm 250×4.6mm (PN:5020-87132)適合用于2020版藥典對拉西地平有關(guān)物質(zhì)的分析。