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色譜分析檢測(cè)過(guò)程中,氣體純度低可能造成的不良影響

來(lái)源:武漢美睿儀器有限公司   2021年01月13日 09:30  
   色譜分析檢測(cè)過(guò)程中,氣相色譜儀對(duì)所用的氣體純度有較高的要求,為即達(dá)到工作要求,又能延長(zhǎng)儀器壽命,所用氣體的純度要達(dá)到或略高于儀器自身對(duì)氣體純度的要求;否則,若使用不符合要求的低純度氣體,會(huì)造成一系列不良影響。
  下面講講氣體純度低可能造成的不良影響
  根據(jù)分析對(duì)象,色譜柱的類(lèi)型,操作儀器的檔次和具體檢測(cè)器,若使用不合要求的低純度氣體,不良影響有以下幾種可能:
  1、樣品失真或消失:如H2O氣使氯硅樣品水解;
  2、色譜柱失效:H2O,CO2使分子篩柱失去活性,H2O氣使聚脂類(lèi)固定液分解,O2使PEG固定液斷鏈。
  3、有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰;
  4、對(duì)柱保留特性的影響:如H2O對(duì)聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會(huì)有所增加,載氣中氧含量過(guò)高時(shí),無(wú)論是極性或是非極性固定液柱的保留特性,都會(huì)產(chǎn)生變化,使用時(shí)間越長(zhǎng)影響越大;
  5、檢測(cè)器:TCD:信噪比減小,無(wú)法調(diào)零,線性變窄,本文中的校正因子不能使用,
  氧含量過(guò)大,使元件在高溫時(shí)加速老化,減少壽命;FID:特別是在Dt≤1×10-11/S下操作時(shí),CH4等有機(jī)雜質(zhì)會(huì)使基流激增,噪聲加大不能進(jìn)行微量分析;
  6、在做程序升溫操作時(shí),載氣中的某些雜質(zhì),在低溫時(shí)保留在色譜柱中,當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移,還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。
  7、儀器影響
 ?、俑黝?lèi)過(guò)濾器加速失效;
  ②調(diào)節(jié)閥(穩(wěn)壓閥,穩(wěn)流閥,針形閥)被污染,氣阻堵塞,調(diào)節(jié)精度降低或失靈;
 ?、蹥饴废到y(tǒng)被污染,若要恢復(fù)儀器在高靈敏度情況下操作,有時(shí)要吹洗很長(zhǎng)時(shí)間(可能一周以上)污染嚴(yán)重時(shí)有時(shí)再也無(wú)法恢復(fù)。
 ?、軝z測(cè)器的壽命對(duì)于FID,水蒸汽會(huì)影響分析結(jié)果,直至影響檢測(cè)器的壽命;對(duì)ECD和TCD的壽命明顯,這點(diǎn)應(yīng)引起用戶特別注意。
       HPLC二元高壓梯度高效液相色譜儀,由高壓輸液泵、進(jìn)樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測(cè)器、信號(hào)記錄系統(tǒng)等部分組成。具有高效、快速、靈敏等特點(diǎn)??蓮V泛應(yīng)用于醫(yī)藥制藥,生物化學(xué),環(huán)保衛(wèi)生,高??蒲?,特殊化工等多個(gè)領(lǐng)域。其安裝、校準(zhǔn)、測(cè)量都非常簡(jiǎn)單。

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