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氣相填充柱色譜儀進樣閥操作使用

來源：天津市蘭博實驗儀器設(shè)備有限公司 2021年03月12日 13:51

　　氣相填充柱色譜儀進樣閥有六通閥、八通閥、十通閥和十二通閥等。氣相填充柱色譜分析已進入痕量分析范圍。如氦離子化檢測器要求氣路系統(tǒng)特別是進樣系統(tǒng)必須保持十分良好的氣密性，任何氣體的微量滲透將會使分析失敗，必須采用帶隔離層的防擴散進樣閥，通常用流動氮氣作隔離層。

　　一、操作方式：

　　有手動控制和自動控制。自動控制有氣驅(qū)動和電驅(qū)動。

　　二、結(jié)構(gòu)：

　　有滑動閥和旋轉(zhuǎn)閥(60度)。旋轉(zhuǎn)閥芯有平面閥芯和錐面閥芯。

　　三、閥芯材料：

　　主要有聚四氟乙烯和含石墨的聚酰亞胺復(fù)合材料等。

　　四、使用溫度：

　　1、聚四氟乙烯閥芯：高為200℃，一般在75℃為宜。

　　2、復(fù)合材料：高為300～350℃，耐壓高，密封性好，壽命長，但可能對某些組分有吸附作用。

　　五、定量管：

　　有0.25mL、0.5mL、1mL、2mL、3mL、5mL和10mL等。

　　六、安裝位置：

　　1、安裝在柱箱外：方便，但死體積大，控溫困難。

　　2、安裝在柱箱內(nèi)：不方便，死體積小，易恒溫和控溫。

　　七、連接方式：

　　1、閥出口和柱入口直接連接：死體積小，但液體樣品不能進樣(沒有氣化室)。

　　2、串接在氣化室的載氣入口處：安裝方便，對柱效稍有影響，不影響液體樣品從進樣口進樣。

　　3、用輔助載氣通過閥出口，直接插入氣化室進樣口：拆裝方便，有利于提高分辨率，但用戶實現(xiàn)比較困難。

　　八、閥溫：

　　從理論上講，為保證進樣量準(zhǔn)確，閥溫必須恒定。

　　實際操作時視要求而定。

　　九、連接管路的溫度：

　　特別是閥安裝在柱箱外，樣品中的組分沸點偏高，除閥需要控溫外，連接管路也應(yīng)適當(dāng)加溫。但管路的控溫要求不高，一般采用低壓大電流加熱即可。

　　十、載氣流量：

　　載氣流量與定量管體積成正比，一般分析不低于20mL/min。載氣流量太小，可能損失柱效。載氣流量過大，對于濃度型檢測器，不利于低濃度組分的檢出。

　　十一、耐腐蝕性：

　　不銹鋼材料耐腐蝕性差，使用中應(yīng)注意強酸和強堿組分在閥中的吸附和對閥體、管路的腐蝕。若長期使用，閥體和管路應(yīng)采用耐腐蝕性強的材料(鎳)。

　　十二、峰展寬問題：

　　閥進樣相對其它進樣技術(shù)，樣品峰較寬，在填充柱分析中影響不明顯。但在毛細(xì)管柱分析中必須注意，進樣操作條件如載氣流量、分流比、襯管規(guī)格和進樣技術(shù)等必須加以選擇，某些情況下還應(yīng)考慮采用低溫再濃縮和程序升溫技術(shù)。

　　十三、液體閥進樣注意事項：

　　1、由于液體氣化時體積膨脹數(shù)百倍，進樣體積不宜太大。

　　2、樣品中含有不能*氣化的組分會影響下次分析或引起鬼峰，可將樣品先氣化，再用閥進樣。

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