氣相色譜定量分析內(nèi)標(biāo)法

選擇適宜的物質(zhì)作為欲測(cè)組分的參比物，定量加到樣品中去，依據(jù)欲測(cè)組分和參比物在檢測(cè)器上的響應(yīng)值(峰面積或峰高)之比和參比物加入的量進(jìn)行定量分析的方法稱為內(nèi)標(biāo)法。內(nèi)標(biāo)法是一種間接或相對(duì)的校準(zhǔn)方法。

采用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí)，內(nèi)標(biāo)物的選擇是一項(xiàng)十分重要的工作。內(nèi)標(biāo)物應(yīng)是原樣品中不存在的純物質(zhì)，該物質(zhì)的性質(zhì)應(yīng)盡可能與欲測(cè)組分相近，不與被測(cè)樣品起化學(xué)反應(yīng)，同時(shí)要能*溶于被測(cè)樣品中。內(nèi)標(biāo)物的峰應(yīng)盡可能接近欲測(cè)組分的峰，或位于幾個(gè)欲測(cè)組分的峰中間，但必須與樣品中的所有峰不重疊，即*分開。一般會(huì)選擇標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的同位素物質(zhì)作為內(nèi)標(biāo)物。

影響內(nèi)標(biāo)和被測(cè)組分峰高或峰面積比值的因素主要有化學(xué)方面的、色譜方面的和儀器方面的三類。

由化學(xué)方面的原因產(chǎn)生的面積比的變化常常在分析重復(fù)樣品時(shí)出現(xiàn)。

化學(xué)方面的因素包括：

1、內(nèi)標(biāo)物在樣品里混合不好；

2、內(nèi)標(biāo)物和樣品組分之間發(fā)生反應(yīng)；

3、內(nèi)標(biāo)物純度可變等。

對(duì)于一個(gè)比較成熟的方法來(lái)說(shuō)，色譜方面的問(wèn)題發(fā)生的可能性更大一些，色譜上常見的一些問(wèn)題(如滲漏)對(duì)面積的影響比較大，對(duì)面積比的影響則要小一些，但如果面積的變化已大到足以使面積比發(fā)生顯著變化的程度，那么一定有某個(gè)重要的色譜問(wèn)題存在，比如進(jìn)樣量改變太大，樣品組分濃度和內(nèi)標(biāo)濃度之間有很大的差別，檢測(cè)器非線性等。進(jìn)樣量應(yīng)足夠小并保持不變，這樣才不致于造成檢測(cè)器和積分裝置飽和。

如果認(rèn)為方法比較可靠，而色譜固看來(lái)也是正常的話，應(yīng)著重檢查積分裝置和設(shè)置、斜率和峰寬定位。對(duì)積分裝置發(fā)生懷疑的有力的證據(jù)是：面積比可變，而峰高比保持相對(duì)恒定。

優(yōu)點(diǎn)：進(jìn)樣量的變化，色譜條件的微小變化對(duì)內(nèi)標(biāo)法定量結(jié)果的影響不大，特別是在樣品前處理(如濃縮、萃取，衍生化等)前加入內(nèi)標(biāo)物，然后再進(jìn)行前處理時(shí)，可部分補(bǔ)償欲測(cè)組分在樣品前處理時(shí)的損失。若要獲得很高精度的結(jié)果時(shí)，可以加入數(shù)種內(nèi)標(biāo)物，以提高定量分析的精度。

缺點(diǎn)：選擇合適的內(nèi)標(biāo)物比較困難，內(nèi)標(biāo)物的稱量要準(zhǔn)確，操作較麻煩。不適用于快速分析。