檢氣管法

檢氣管法檢氣管是將用適當(dāng)試劑浸泡過(guò)的多孔顆粒狀載體填充于玻璃管中制成，當(dāng)被測(cè)氣體以一定流速通過(guò)此管時(shí)，被測(cè)組分與試劑發(fā)生顯色反應(yīng)，根據(jù)生成有色化合物的顏色深度或變色柱長(zhǎng)度確定被測(cè)組分的濃度。檢氣管法適用于測(cè)定空氣中的氣態(tài)或蒸氣態(tài)物質(zhì)，但不適合測(cè)定形成氣溶膠的物質(zhì)。該方法具有現(xiàn)場(chǎng)使用簡(jiǎn)便、測(cè)定快速、檢氣管便于攜帶并有一定準(zhǔn)確度等優(yōu)點(diǎn)。每種檢氣管都有一定測(cè)定范圍、采氣體積、抽氣速率和使用期限，需嚴(yán)格按規(guī)定操作才能保證測(cè)定的準(zhǔn)確度。(一)載體的選擇與處理載體的作用是將試劑吸附于它的表面，保證流過(guò)的氣體中的被測(cè)物質(zhì)迅速與試劑發(fā)生顯色反應(yīng)。為此，載體應(yīng)具備下列性質(zhì)：化學(xué)惰性；質(zhì)地牢固又能被破碎成一定大小的顆粒；呈白色、多孔性或表面粗糙，以便于觀察情況。常用的載體有硅膠、素陶瓷、活性氧化鋁等。當(dāng)需要表面積較大的載體時(shí)，可選用粗孔或中孔硅膠；如需表面積較小的載體，選用素陶瓷。它們的處理方法如下：1．硅膠市售硅膠含有各種無(wú)機(jī)和有機(jī)物雜質(zhì)，需處理去除。其處理方法是*行破碎、過(guò)篩，選取40～60目、60～80目、80～100目的顆粒，將其分別置于帶回流裝置的燒瓶中，加(1+1)硫酸一硝酸混合酸至硅膠面以上l一2cm，在沸水浴上回流8～16h，冷卻后傾去酸液，洗去余酸，再用沸蒸餾水浸泡、抽濾、洗滌，至浸泡過(guò)夜的蒸餾水pH在5以上且不含硫酸根離子為止(用氯化鋇溶液檢驗(yàn))。洗好的硅膠先在llO℃烘箱內(nèi)烘干，使用前再視需要在定溫度下活化，冷卻后備用。2.素陶瓷將素陶瓷片破碎，篩選40—60目、60—80目、80—100目的顆粒，分別在燒杯中用自來(lái)水?dāng)嚢柘礈?，吸去上層渾濁液，繼續(xù)洗滌至無(wú)渾濁后，再以蒸餾水洗至無(wú)氯離子為止。若陶瓷上沾有油污等，需用(1+1)硫酸一硝酸混合酸在沸水浴上處理2～3h，再洗至無(wú)硫酸根離子為止。洗凈的陶瓷顆粒用抽濾法濾去殘留水，于110℃烘干，冷卻后裝瓶備用。(二)檢氣管的制備1-試劑和載體粒度的選擇供制備填充載體的化學(xué)試劑，應(yīng)與待測(cè)物質(zhì)顯色反應(yīng)靈敏，這就要求一方面盡量選擇靈敏度高、選擇性好的試劑，另一方面需要控制試劑的用量和載體的粒度。增加試劑量可使變色柱長(zhǎng)度縮短或顏色加深，而載體顆粒大，則抽氣阻力小，變色柱長(zhǎng)度增大，但界線不清楚；載體顆粒小，則抽氣阻力大，變色柱長(zhǎng)度縮短，但界線清楚。因此，應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇粒度大小合適的載體。此外，為防止試劑吸收水分而變質(zhì)，消除干擾物質(zhì)對(duì)測(cè)定的干擾，還可以加入適當(dāng)?shù)谋Ｗo(hù)劑。2．填充載體的制備先將試劑配成一定濃度的溶液，再將適量載體置于溶液中，不斷地進(jìn)行攪拌，使載體表面均勻地吸附一層試劑溶液，然后，在適當(dāng)?shù)臏囟?視試劑性質(zhì)而定)下，用蒸發(fā)或減壓蒸發(fā)的方法除去溶劑。載體在試劑溶液中浸泡時(shí)間、烘干溫度等均應(yīng)通過(guò)實(shí)驗(yàn)選擇確定。3．檢氣管的玻璃管及封裝用于制備檢氣管的玻璃管直徑要均勻，長(zhǎng)度要一致。一般內(nèi)徑為2．5—2．6mm，長(zhǎng)度為120一180mm。玻璃管用清洗液浸泡、洗凈、烘干，將一端熔封，并用玻璃棉或塑料纖維塞緊，裝入制備好的載體。填裝時(shí)不斷用小木棒輕輕敲打管壁，使填充物壓緊，防止管內(nèi)形成氣體通道而使變色界線不清，造成測(cè)定誤差。填充后，用玻璃棉塞緊，在氧化型火焰上快速熔封。(三)檢氣管的標(biāo)定1．濃度標(biāo)尺法這種方法適用于對(duì)管徑相同的檢氣管進(jìn)行標(biāo)定。任意選擇5—10支新制成的檢氣管，用注射器分別抽取規(guī)定體積的5～7種不同質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣，按規(guī)定速度分別推進(jìn)或抽入檢氣管中，反應(yīng)顯色后測(cè)量各管的變色柱長(zhǎng)度，一般每種質(zhì)量濃度重復(fù)做幾次，取其平均值。以變色柱長(zhǎng)度對(duì)質(zhì)量濃度繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，見(jiàn)圖8—6。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)曲線，取整數(shù)質(zhì)量濃度的變色柱長(zhǎng)度制成濃度標(biāo)尺(見(jiàn)圖8—7)，供現(xiàn)場(chǎng)使用。2．標(biāo)準(zhǔn)濃度表法大批量生產(chǎn)玻璃管時(shí)，嚴(yán)格要求管徑一致是困難的，但管徑不同會(huì)出現(xiàn)裝入相同量的填充載體而變色柱長(zhǎng)度不等的情況，此時(shí)要用標(biāo)準(zhǔn)濃度表法進(jìn)行標(biāo)定。用標(biāo)準(zhǔn)濃度表法標(biāo)定的步驟是：首先從同批檢氣管中抽取粗、中、細(xì)管徑的檢氣管各10支，根據(jù)其中填充載體長(zhǎng)(OL)和短O(píng)`L`)的檢氣管畫(huà)成如圖8—8所示的四邊形框，然后對(duì)每種質(zhì)量濃度的標(biāo)準(zhǔn)氣分別取粗細(xì)不同的三支檢氣管進(jìn)行抽氣顯色實(shí)驗(yàn)，將顯色后的各檢氣管按填充載體長(zhǎng)度與圖8—8中LL`和OO`上下對(duì)齊，并將變色柱長(zhǎng)度畫(huà)下，得到三個(gè)點(diǎn)，連接三點(diǎn)成一條橫線，交于兩側(cè)直線上，這條直線就代表了一種質(zhì)量濃度。用同法作出5—6條不同質(zhì)量濃度的橫線。按質(zhì)量濃度與變色柱長(zhǎng)度的關(guān)系，取左右兩側(cè)(OL和O`L`)上的交點(diǎn)(l1l2l3l4l5及l(fā)1`l2`l3`l4`l5`，畫(huà)出兩條如圖8—9所示不同管徑的標(biāo)準(zhǔn)曲線，再據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)曲線，取整數(shù)質(zhì)量濃度的變色柱長(zhǎng)度畫(huà)成標(biāo)準(zhǔn)濃度表，見(jiàn)圖8—10。用于現(xiàn)場(chǎng)測(cè)定時(shí)，按規(guī)定的抽氣速率及體積抽取氣體樣品，顯色后，將檢氣管內(nèi)填充載體全長(zhǎng)與00`和LL`對(duì)齊，讀取變色柱長(zhǎng)度，從標(biāo)準(zhǔn)濃度表上查得氣樣的質(zhì)量濃度。當(dāng)實(shí)際測(cè)定時(shí)的溫度與標(biāo)定時(shí)的溫度不一致時(shí)，可能會(huì)影響變色柱的長(zhǎng)度，必要時(shí)應(yīng)進(jìn)行校正。商品檢氣管(見(jiàn)圖8一11)根據(jù)用被測(cè)氣體標(biāo)準(zhǔn)氣標(biāo)定的結(jié)果，已將變色柱長(zhǎng)度對(duì)應(yīng)的含量(以體積分?jǐn)?shù)表示)標(biāo)在檢氣管外壁上，測(cè)定時(shí)只要按照要求的抽氣速率和進(jìn)樣體積操作，顯色后可直接讀出體積分?jǐn)?shù)。(四)檢氣管的抽氣裝置常用的抽氣裝置是100mL注射器。需要抽取較大體積的氣樣時(shí)，在注射器和檢氣管之間接一個(gè)三通閥，通過(guò)切換三通閥，可分次抽取100mL以上的氣樣。還可以用抽氣泵自動(dòng)采樣。測(cè)定時(shí)好使用與標(biāo)定時(shí)同類(lèi)型的抽氣裝置，以減少誤差。可用于測(cè)定空氣和作業(yè)環(huán)境空氣中有害氣體的檢氣管已達(dá)數(shù)十種，表8—15列出常用檢氣管的試劑及其顏色變化和定量方法。