標液的使用經(jīng)驗
在做標準曲線時實驗標準中一般要求先用稀釋劑把濃的標準物質(zhì)稀釋成幾個濃度點,然后再取同樣體積的稀釋后的各個濃度點的標物,直接進樣或吸附后再解吸進樣,通過色譜儀檢測,采集相應(yīng)的譜圖用峰面積對濃度作圖,獲得標準曲線。這樣操作存在以下缺點:①要用到稀釋劑和許多定量容器——必然增加實驗費用;②稀釋劑一般是有機溶劑——會增加環(huán)境污染;③操作過程復(fù)雜——會引入實驗誤差;④如果是標氣——稀釋過程更加復(fù)雜和不方便。
先從色譜儀的定量原理來說,混合物質(zhì)通過色譜柱分離成單一組分后, 先后到達檢測器,獲得該組分的信號,而信號的大小與組分的多少成正比,象FID檢測器是質(zhì)量型的,信號強弱與到達較強組分質(zhì)量成正比。因此我們只要設(shè)置幾個質(zhì)量點,把各個質(zhì)量點的標物打入色譜儀就可以得到不同峰面積的譜圖,以峰面積對標物質(zhì)量作圖就可以得到標準曲線。
實現(xiàn)各種質(zhì)量點的方法可以是上面標準里提到的配制不同濃度標準物質(zhì)系列,然后同體積進樣的方法。如果把這種方法的思維反過來,做法也同樣也反過來,即標準物質(zhì)的濃度是相同的,量取的標準物質(zhì)的體積是不同的。比如說,用同一種標液分別取1μL、0.8μL、0.6μL、0.4μL、0.2μL等5種不同的體積的同一濃度的標準物質(zhì),這個濃度一般可以使用標準物質(zhì)的原始濃度,它們所含的標準物質(zhì)的質(zhì)量就不同,可以根據(jù)標物的濃度計算各個濃度點所含標物的質(zhì)量,將五個體積的標物打進色譜儀就可以得到相應(yīng)的五個峰面積。根據(jù)標物的質(zhì)量和峰面積就可以做出標準曲線。
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