有機(jī)肥料類樣品的微波消解方法

      有機(jī)肥料類樣品的微波消解方法

有機(jī)肥的主要原料為畜禽糞便、動(dòng)植物殘?bào)w、污泥、城市垃圾和工業(yè)有機(jī)廢棄物等，然而以污泥、城市垃圾和工業(yè)有機(jī)廢棄物為原料的有機(jī)肥重金屬含量往往較高，因此監(jiān)測(cè)有機(jī)肥中重金屬含量，從而監(jiān)控產(chǎn)品安全質(zhì)量和合理使用有機(jī)肥尤為重要。

 目前，檢測(cè)有機(jī)肥中重金屬的方法主要是參照GB/T23349-2009《肥料中砷、鎘、鉛、鉻、汞生態(tài)指標(biāo)》和一些相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)執(zhí)行，這些檢測(cè)方法多采用傳統(tǒng)的電熱板敞口消解處理樣品，溶劑用量大、消解時(shí)間長(zhǎng)、消解過(guò)程繁瑣復(fù)雜、對(duì)操作者經(jīng)驗(yàn)水品要求較高，而且容易導(dǎo)致易揮發(fā)元素的損失和微量重金屬元素測(cè)定的干擾。

微波消解處理樣品技術(shù)能用于測(cè)定各類有機(jī)肥料和有機(jī)-無(wú)機(jī)復(fù)混肥料中汞、砷、鎘、鉛、鉻等重金屬含量，結(jié)果可靠，能滿足肥料中重金屬測(cè)定要求，對(duì)快速、準(zhǔn)確、高效測(cè)定有機(jī)肥料中的多種金屬含量，做好肥料質(zhì)量監(jiān)測(cè)，具有十分重要意義。

樣品名稱：有機(jī)化肥
試     劑：硝酸AR；鹽酸AR；過(guò)氧化氫AR
儀器配置：MWD-630型智能微波消解儀（上海元析儀器有限公司）
樣品個(gè)數(shù)：12個(gè)
操作過(guò)程：
1、 精密稱取0.2g樣品，精確至mg級(jí)，小心置于各個(gè)內(nèi)罐杯體底部。
2、分別加入6ml硝酸和2ml鹽酸，輕輕晃動(dòng)杯體，使樣品和酸試劑混合均勻。
3、將內(nèi)罐置于通風(fēng)櫥中敞口或虛蓋浸泡數(shù)小時(shí)或預(yù)處理/趕酸儀中120℃敞口預(yù)消解一段時(shí)間（至無(wú)黃棕色氣體冒出為止）。
4、預(yù)消解結(jié)束后，分別補(bǔ)加2ml濃硝酸；待消解液溫度降至室溫，再分別加入2ml過(guò)氧化氫，輕晃混勻，靜待劇烈反應(yīng)停止后，密封裝罐，載入消解儀中進(jìn)行微波消解。
5、注意：預(yù)消解未完成之前、溫度未降至室溫前，不要加入過(guò)氧化氫，否則樣品很可能會(huì)泡沫化從而溢出杯體。
6、消解程序如下：
       壓力(0.1MPa) 5 15 35
       溫度(℃) 80 150 180
       功率(W) 800 1000 1000
       升溫時(shí)間(s) 240 300 300
       恒溫時(shí)間(s) 60 120 900
7、待消解完成并結(jié)束冷卻后，依次將消解罐轉(zhuǎn)移至通風(fēng)櫥內(nèi)，靜置10分鐘。
8、依次旋松消解罐外罐，分多次緩慢泄壓，取出并打開內(nèi)罐，將內(nèi)罐杯體置于預(yù)處理/趕酸儀中進(jìn)行趕酸處理，直至溶液近干。
9、將溶液轉(zhuǎn)移至容量瓶，潤(rùn)洗杯體內(nèi)腔和對(duì)應(yīng)密封蓋內(nèi)腔。
10、消解液溫度降至室溫后，定容至刻度線，制成待檢液。