1.什么是pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?它有哪些特點(diǎn)?
pH緩沖溶液是一種能使pH值保持穩(wěn)定的溶液。如果向這種溶液中加入少量的酸或堿,或者在溶液中的化學(xué)反應(yīng)產(chǎn)生少量的酸或堿,以及將溶液適當(dāng)稀釋,這個(gè)溶液的pH值基本上穩(wěn)定不變,這種能對(duì)抗少量酸堿或稀釋,而使pH值不變化的溶液就稱為緩沖溶液。
pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖液有以下特點(diǎn):
(1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是已知的,并達(dá)到規(guī)定的準(zhǔn)確度;
(2)標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值有良好的復(fù)現(xiàn)性和穩(wěn)定性,具有較大的緩沖容量,較小的稀釋值和較小的溫度系數(shù);
(3)溶液的制備方法簡(jiǎn)單。
2.pH緩沖溶液有何用途?
(1)pH測(cè)量前標(biāo)定校準(zhǔn)pH計(jì)。
(2)用以檢定pH計(jì)的準(zhǔn)確性,例如,用pH=6.86和pH=14.00,標(biāo)定pH計(jì)后,將pH電極插入pH=9.18溶液中,檢查儀器顯示值和標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值是否一致。
(3)在一般精度測(cè)量時(shí)檢pH計(jì)是否需要重新標(biāo)定。pH計(jì)標(biāo)定并使用后也許會(huì)產(chǎn)生漂移或變化,因此在測(cè)試前將電極插入與被測(cè)溶液比較接近的標(biāo)準(zhǔn)緩沖液中,根據(jù)誤差大小確定是否需要重新標(biāo)定。
(4)檢測(cè)pH電極的性能。
3.如何配制pH標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液?
對(duì)于一般pH測(cè)量,可使用成套的pH緩沖試劑(可配制250mL),配制溶液時(shí),應(yīng)使用去離子水,煮沸15~30分鐘(加適量玻璃珠,防止爆沸),以除去溶解的二氧化碳。剪開塑料袋將試劑倒入燒杯中,用適量去離子水使之溶解,并沖洗包裝袋,再倒入250mL容量瓶中,稀釋至刻度,充分搖勻即可。
4.pH電極為何要浸泡?如何正確浸泡pH復(fù)合電極?
因?yàn)閜H球泡是一種特殊的玻璃膜,在玻璃膜表有一很薄的凝膠層,它只有在充分濕潤(rùn)的條件下才能與溶液中的氫離子有良好的影響。同時(shí),玻璃電極經(jīng)過(guò)浸泡,可以使不對(duì)稱電勢(shì)大大下降并趨向穩(wěn)定。
pH復(fù)合電極一般用3.3mol/LKCl溶液或飽和KCl溶液浸泡。
正確的pH電極浸泡液的配制:取pH=4.00緩沖劑(250mL)一包,溶于250mL純水中,再加入56克分析純KCl,適當(dāng)加熱,攪拌至*溶解即成。
5.如何正確使用pH復(fù)合電極?
(1)球泡前端不應(yīng)有氣泡,如有氣泡應(yīng)用力甩去。
(2)電極從浸泡瓶中取出后,應(yīng)在去離子水中晃動(dòng)并甩干,不要用紙巾擦拭球泡,否則由于靜電感應(yīng)電荷轉(zhuǎn)移到玻膜上,會(huì)延長(zhǎng)電勢(shì)穩(wěn)定的時(shí)間,更好的方法是使用被測(cè)溶液沖洗電極。
(3)pH復(fù)合電極插入被測(cè)溶液后,要攪拌晃動(dòng)幾下再靜止放置,這樣會(huì)加快電極的響應(yīng)。尤其使用塑殼pH復(fù)合電極時(shí),攪拌晃動(dòng)要厲害一些,因?yàn)椋蚺莺退軞ぶg會(huì)有一個(gè)小小的空腔,電極浸入溶液后有時(shí)空腔中的氣體來(lái)不及排除會(huì)產(chǎn)生氣泡,使球泡與溶液接觸不良,因此必須用力攪拌晃動(dòng)以排除氣泡。
(4)在粘稠性試樣中測(cè)試之后,電極必須用去離子水反復(fù)沖洗多次,以除去粘附在玻璃膜上的試樣。有時(shí)還需先用其它試劑洗去試樣,再用水洗去溶劑,浸入浸泡液中活化。
(5)避免接觸強(qiáng)酸強(qiáng)堿或腐蝕性溶液,如果測(cè)試此類溶液,應(yīng)盡量減少浸入時(shí)間,用后仔細(xì)清洗干凈。
(6)避免在無(wú)水乙醇、濃硫酸等脫水性介質(zhì)中使用,它們會(huì)損壞球泡表面的水合凝膠層。
6.什么是pH計(jì)的二點(diǎn)校準(zhǔn)?
對(duì)于精密級(jí)的pH計(jì),除了設(shè)有“定位”和“溫度補(bǔ)償”調(diào)節(jié)外,還設(shè)電極“斜率”調(diào)節(jié),它就需要用二種標(biāo)準(zhǔn)緩沖液進(jìn)行校準(zhǔn)。一般先以pH=6.86或pH=7.00進(jìn)行“定位”校準(zhǔn),然后根據(jù)測(cè)試溶液的酸堿情況,選用pH=4.00(酸性)或pH=9.18或pH=10.01(堿性)緩沖溶液進(jìn)行“斜率校正,具體操作步驟為:
(1)電極極洗凈并甩干,浸入pH=6.86或pH=7.00標(biāo)準(zhǔn)溶液中,溫度補(bǔ)償旋鈕置于溶液溫度處。待示值穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)定位旋鈕使儀器示值為標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值。
(2)取出電極洗凈并甩干,浸入第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液。待示值穩(wěn)定后,調(diào)節(jié)儀器斜率旋鈕,使儀器的示值為第二種標(biāo)準(zhǔn)溶液的pH值。
(3)電極極洗凈并甩干,再浸入pH6.86或pH7.00標(biāo)準(zhǔn)溶液中,如果誤差超過(guò)0.02pH,則重復(fù)第(1),(2)步驟。直至在二種標(biāo)準(zhǔn)溶液中不需要調(diào)節(jié)旋鈕都能顯示正確的PH值。
(4)取出電極洗凈并甩干,將pH溫度補(bǔ)償旋鈕調(diào)節(jié)至樣品溫度,將電極浸入樣品溶液,晃動(dòng)后靜止放置,顯示穩(wěn)定后讀數(shù)。
7.如何判斷你的pH計(jì)是否準(zhǔn)確?
取三個(gè)標(biāo)準(zhǔn)緩沖溶液:pH=6.86、pH=4.00、pH=9.18(較好是新鮮配制并且溫度相同),以pH=6.86F進(jìn)行定位校準(zhǔn),以pH=4.00進(jìn)行斜率校準(zhǔn),然后測(cè)試pH=9.18,pH計(jì)是否準(zhǔn)確,是否合格立見分曉。
注意事項(xiàng)
儀器在使用前必須進(jìn)行校準(zhǔn)。如果儀器不關(guān)機(jī),可以連續(xù)測(cè)定,一旦關(guān)機(jī)就要校準(zhǔn)。但12小時(shí)即使不關(guān)機(jī)也必須校準(zhǔn)一次。
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